材料近代研究方法材15级硕士92人南区10316材料近代研究方法第四章.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2q 试样 入射束 厄瓦尔德球 倒易点阵 底板 电子衍射花样形成示意图 8、电子衍射基本公式 用途：利用非精确布拉格方程确定衍射斑点位置。 实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸的倒数的2倍。 薄晶体样品衍射变为倒易杆 因θ角非常小，ghkl矢量接近和入射电子束垂直； △OO*G∽△OO’G’，已知样品到底片的距离L 因为 所以： R∥ghkl 式中K=λL称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。 9、标准电子衍射花样 用途：利用非精确布拉格方程确定衍射斑点位置。 定义：零层倒易面 (uvw)*0的比例像。 例：画出体心立方[011]晶带轴的标准电子衍射花样像。 解： §4－3 电子衍射操作 加入物镜后落在爱瓦尔德球球面上的衍射斑点移到物镜背焦面上。 选区衍射操作：物镜背焦面与中间镜物平面重合。 选区光阑的直径约在20-300μm之间，若物镜放大倍数为50倍，则选用直径为50μm的选区光阑就可以套取样品上任何直径d=lμm的结构细节。 三、磁转角 电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的，衍射斑点到物镜的一次像之间有一段距离，电子通过这段距离时会转过一定的角度，即磁转角φ0。 若图像相对于样品的磁转角为φi，而衍射斑点相对于样品的磁转角为φd，则衍射斑点相对于图像的磁转角为 ：φ = φi - φd。 用MoO3晶体来对磁转角进行标定， 正交点阵，a=0.396 6nm，b=1.384 8nm，c=0.369 6nm，外形为薄片梭子状，[010]方向很薄。[010]方向接近和入射电子束重合。 电子衍射花样的特征四边形是矩形。由于晶体的晶格常数ac，所以衍射花样上矩形的短边是[100]方向，长边是[001]方向。 六角形MoO3梭子晶体的长边总是正[001]方向，g是衍射花样上的[001]方向。 §4－4 电子衍射花样标定 1. 单晶体电子衍射花样标定 （1）尝试—校对法 目的：确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点(倒易阵点)的指数，定出零层倒易截面的法向(即晶带轴[uvw])，并确定样品的点阵类型、物相及位向。 1、单晶体电子衍射花样的标定程序 已知相机常数和样品晶体结构 (1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1、R2、R3、R4…及R1与R2、R1与R3等衍射斑点之间的夹角。 (2) 计算R12∶R22∶R32∶…=N1∶N2∶N3∶ 其中N = h2 + k2 + l2 结构消光： 体心立方点阵h + k+ l = 偶数时，才有衍射产生，因此它的N值只有2，4，6，8, 10, 12, 14, 16。 面心立方点阵h、k、L为全奇或全偶时,才有衍射产生，故其N值为3，4，8，11，12…。 由N的比值确定晶面族为{h1k1l1}；{h2k2l2}；{h3k3l3} （3）从晶面族为{h1k1l1}中任选一个确定R1指数为（h1k1l1）。 (4) 从晶面族为{h2k2l2}中任选一个R2指数（h2k2l2）并与R1指数（h1k1l1）计算夹角： 与测并值比较，一致即可确定R2指数（h2k2l2）。如果不一致再从晶面族为{h2k2l2}中任选一个R2指数（h2k2l2）重复计算，直到相符。 (5) R3 ＝R1 + R2， 其它斑点可以根据矢量运算求得。 h3 ＝h1 + h2 k1 + k2 = k3 l1 + l2 = l3 (6) 根据衍射基本公式 ， 求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4…。 查ASTM卡片和各d值对比 (8) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。