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《有机化学实验》 试卷四 满分：100分 考试时间：60分钟 题号 一 二 三 四 五 总分 ? ? ? ? ? ? ? 一、填空题（每空2分，共26分） 1、冷凝管通水是由（ ）而（ ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ ）。 2、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ ）反应。常用的酸催化剂有（ ）等 3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ ）。 4、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ ），要装得（ ）和（ ）。 5、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（ ）和（ ），氯化钙塔用来吸收（ ）。 ? 二、选择题（每题3分，共15分） 1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、用( )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗； B、乙醇擦洗； C、石油醚擦洗。 3、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ ） A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 4、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 5、在合成（ ）中采用刺形分馏柱 A、乙酸乙酯 B、正丁醚 C、咖啡因 D、乙酰苯胺 ? 三、判断题（每题3分，共15分） 1、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（ ） 2、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ） 3、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ ） 4、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ） 5、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ ） ? 四、问答题（每题15分，共30分） 1、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 2、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？ ? 五、装置题（14分） 以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？ ?试题四参考答案 一、 1、上；下；冷凝效果；破裂 2、酯化；浓硫酸 3、2/3；1/3 4、2~3 mm；均匀；结实。 5、酸性气体；水；水。 ? 二、 1、C；2、B；3、A；4、C；5、D ? 三、 1、×；2、×；3、√；4、×；5、√ ? 四、 1、答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。 2、答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。 ? 五、 1、温度计插入太深，应在支管处 2、冷凝水的流向不对，应从下到上。 3、冷凝管用错，应选择直形冷