专题一课题2纸层析法分离铁铜离子.ppt

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专题一课题2纸层析法分离铁铜离子

一、纸层析法基本原理 阅读课本第三段填空: * 课题2 《用纸层析法分离铁离子和铜离子》 色谱分析法: 1、简介:基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异(如吸附、分配差异等)而进行分离和分析的方法。  国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。 常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。 纸层析法也是色谱分析法的一种 色谱分析法: 色谱法体系中的两相作相对运动时,通常其中一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动的,称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支撑物 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 2、色谱法的应用展示: (1)按流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体 (2)按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。 (3)按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱 (4)按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。 (5)按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。 3、色谱法的分类: 纸色谱,以滤纸为载体,是以滤纸纤维及其结合水作为固定相,以有机溶剂作为流动相的分配色谱分离。纸上色谱分离具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样品量少等优点,但分离量少、回收困难,分离速度慢等; 柱色谱,具有进样量大,回收容易等优点,但其分辨率不如纸上色谱和薄层色谱高; 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水(固定相)或有机溶剂(流动相)中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。 滤纸: 水: 有机溶剂: 惰性支持物 固定相 流动相 遵循相似相溶原理 样品中亲脂性强的成分在_______相中分配得多一些,随流动相移动的速度就______一些;而亲水性强的成分在_______相中分配得多一些,随 相移动的速度就______一些。 随着流动相的移动,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上, 实现了分离。 流动 快 固定 流动 慢 二、纸层析法分离Fe3+和Cu2+ (一)实验原理 含有Cu2+和Fe3+的水溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏显色。 固定相: 流动相: 丙酮 水 2、裁纸 3、画原点 6、展开 7、显色 裁剪适当尺寸的滤纸条 滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂,静置。 (二)操作方法 1、配制试样溶液 离滤纸末端约2cm处铅笔画一原点 4、点样 用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复3~5次。斑点直径需0.5cm 5、加展开剂 不能粘到试管壁上 约2cm 试样点 将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方,进行氨熏 三:实验方案设计 装置制作 点层析试样 操作步骤: 操作要点: 滤纸剪成约1cm宽,10cm长(保证下端能浸入展开剂中1cm)的滤纸条,一端固定在橡胶塞上,在距滤纸条一端2cm处用铅笔画一小圆点。 配试样后,用毛细管蘸取试样在“原点”处点直径0.3-0.5cm的斑点,晾干后再点。重复3-5次。也在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。 配展开剂 层析操作 显色反应 用丙酮9mL,6mol/L盐酸1mL配成展开剂。 展开剂不可沾到试管壁,点样后的滤纸条不可接触试管内壁,滤纸条下端浸入展开剂中1cm,注意不要让试样点触及展开剂。 注意观察滤纸条上色带的变化,滤纸条取下后用氨气熏,观察颜色变化;氨熏应在通风橱中进行 [交流与讨论] 装置制作 点层析试样 配制展开剂 层析操作 显色反应 点样为什么要重复3~5次? 斑点的直径为何不宜太大? 3. 为什么不要让试样点接触展开液? 斑点过大会导致试样各组分在分离过程中色带容易出现重叠 增加试样中各组分的含量 试样接触展开液会溶解在展开液中导致无法分离 2. 为什么展开剂中要加盐酸? 防止Cu2+和Fe3+的水解 层析过程中的实验现象 四、主要实验现象 用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图)。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。 氯化铁层, 颜色较深 硫酸铜层, 颜色稍浅 氨熏后的实验现象 用纸层析法分离铁离子和铜离子 (1)为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量 HCl或H2SO4酸化,不影响实验效

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