差示扫描量热议(DSC.ppt

差示扫描量热议（DSC） DSC的定义与分类 定义：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。 分类：1、功率补偿型DSC 2、热流型DSC 功率补偿型DSC的基本原理 功率补偿型DSC的特点 功率补偿型的DSC是内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。 它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。 功率补偿型DSC的样品支持器 1 差热曲线的形成 DSC的前身是差热分析DTA 热流型DSC的基本原理 热流型DSC是外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度有镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。 DSC与DTA的工作原理差别 DSC曲线示例 实验仪器DSC204F1 DSC的测试方法 适宜实验条件的选择 升温速率 样品用量 制样方法 实验气氛 坩埚的选择 样品温度控制 DSC基线 1、升温速率 快速升温：使DSC峰变大 特征温度像高温漂移 相邻峰或失重台阶的 分离能力下降 慢速升温：有利于相邻或相邻失 重平台的分离DSC/ DTA峰形较小 2、样品量 3、制样方法 块状样品：建议切成薄片或碎粒 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于 样品内部的热传导，对于有大量 气体产物生成的反应，可适当疏 松堆积 4、气氛 气氛类别：动态气氛、静态气氛、真空 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛。 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能降低小分子添加的沸点，达到分离失重台阶的目的。 若需要使用真空或静态气氛，必须保证反应过程中的释放出的气体无危害性。 5、坩埚的选取 常用坩埚：Al,Al2O3,PtRh 其他坩埚：PtRh+Al2O3,Steel,Cu, Graphite,ZrO2,Ag,Au, Quartz等 压力坩埚：中压坩埚，高压坩埚 DSC的应用 玻璃化转变温度与比热变化吃的测定 熔点、熔融热焓的测定 晶体的结晶温度与结晶热焓的测定 结晶度的测定 氧化稳定性的测定 相转变、多晶型的测定 材料的比热的测定 玻璃化转变温度Tg测定 在无定形聚合物（或部分结晶聚合物的非晶态区域）由玻璃态转变为高弹态的过程中伴随着比热变化，在DSC曲线上体现为基线高度的变化(曲线的拐折)。 由此进行分析，即可得到材料的玻璃化转变温度与比热变化程度。 DSC的意义 DSC用来做药物与辅料的相互作用研究是很经典的应用 。 判断是否有相互影响,主要是看药物的特征吸热或放热峰是否消失或峰形,出现的温度是否有改变，另外如果出现新的峰也可以人为是药物与辅料有相互作用的证据 。 * * *