分析化学试验-福建化工学校.PDF

分析化学实验 实验一 滴定分析基本操作练习 一、实验室安全 二、实验的要求与目的 1.正确使用酸、碱滴定管 2.正确使用移液管、容量瓶 3.滴定终点的准确观察 三、实验内容 1.溶液的配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 500mL 在台秤上取约2g 固体NaOH(用小烧杯称取), 配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞) 中。 HCl溶液：0.1mol/L, 500mL 用量筒量取浓HCl 4.5mL ，加水至500mL ， 置于试剂瓶中。 2.HCl滴定NaOH ： 指示剂：甲基橙； 终点颜色：黄色 橙色。 操作：由碱式滴定管放出25.00mLNaOH 溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用 0.1mol/L HCl溶液滴定。 平行测定三份。 3.NaOH滴定HCl ： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红 （摇动时30s 内 红色不消失） 操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。 平行测定三份。 四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂： 记录项目 1 2 3 NaOH溶液(mL) HCl溶液(mL) VHCl / VNaOH 体积比平均值 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂： 五、关于移液管、滴定管的正确使用 六、实验数据 做完实验后，将实验数据交给老师检 查，通过后将原始数据进行登记并签到； 清洗所用的公用仪器（如滴定管）， 擦干净所用的实验台面，方可离开实验 室。 七、实验室清洁值日 注意： 从“实验二”开始，进实验室的程序为 1)三楼大实验室，准备好当天所需的称量玻璃 器皿（见各大实验室中黑板上的提示）； 2)二楼A208多媒体教室，老师讲解实验； 3)三楼大实验室，进行实验。 实验二 有机酸纯度的测定 一、试剂的配制 NaOH溶液：0.1mol/L，在台秤上取约 2g 固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量 筒量取500mL去离子水，倒少量水入装 有NaOH 固体的小烧杯中，搅拌使NaOH 溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒 中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。 二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： KHC H O 标准溶液配制：用小烧杯准确 8 4 4 直接称量4g 固体KHC H O (1份) ，配成 8 4 4 250mL 的标准溶液(用250mL容量瓶) 。 注：(1)小烧杯洗干净后，用小块滤纸擦 干； (2)准确称量：在天平上称取，称量的读数 应准确至0.0001g ； (3)直接称量： 标定：每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL ，置于锥形瓶中，加酚 酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。 2.有机酸含量的测定： 有机酸样品（草酸）溶液配制：用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份) ，配成100mL 待测溶液（用100mL容量瓶）。 测定：每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂，用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。 三、数据记录及处理 1.数据记录表格 2.有机酸含量的计算 草酸百分含量％＝ M H C O Ｃ V  2 2 4 NaOH NaOH 10002 100% 25.00