岛津液相色谱维护精品.pptVIP

* * * * 六角孔螺钉 垫片 泵头 密封圈 泵头固定座 柱塞固定座组件 柱塞 膜片 止推片 * 六角螺钉 泵头 垫片 柱塞杆密封圈 清洗用密封座 保护垫圈 清洗用密封圈 垫圈 密封座盖 柱塞杆 * * * * * * * * * * * * * * * 柱温箱 分析结果重现性好 提高柱效 降低柱压 保证检测稳定性 常用检测器 紫外检测器（包括二极管阵列检测器） 荧光检测器 示差折光检测器 电导检测器 蒸发光散射检测器 质谱检测器 原理：基于被分析组分对特定波长紫外光的选择性吸收 定量基础：朗伯比耳定律，A＝KCL 优点： 1）灵敏度高 2）对温度和流速不敏感 3）可用于梯度洗提 缺点：仅适用于测定有紫外吸收的物质 紫外检测器 二极管阵列检测器 二极管阵列检测器（SPD-M20A） -二十一世纪标准紫外检测器 色谱定性依据： 保留时间 常规紫外检测器 峰纯度 二极管阵列检测器 二极管阵列检测器 样品池 二极管阵列 光栅 D2 / W 灯 每一组分可在每一波长处得到一吸光度值 二极管阵列检测器 1）采集三维谱图 2）峰纯度检验 3）光谱库检索 4）可以发现单波长检测时未测到的峰 二极管阵列检测器的优点 原理：基于被分析组分发射的荧光强度进行检测 优点： 1）灵敏度极高，是最灵敏的检测器之一 2）选择性好 3）对温度和流速不敏感，可用于梯度洗脱 缺点：仅适用于测定可产生荧光的物质 可检测物质：多环芳烃、霉菌毒素、酪氨酸、色氨酸、卟啉、儿茶酚氨等（具有对称共轭体系） 荧光检测器 原理：连续测定流通池中溶液折射率来测定试样中各组分浓度。 优点：通用型检测器， 缺点： 1）对温度变化敏感 2）对溶剂组成变化敏感，不能用于梯度检测 3）属于中等灵敏度的检测器 示差折光检测器 原理：根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质含量。广泛应用于离子色谱法 优点：对流动相流速和压力的改变不敏感，可用于梯度洗脱 缺点：对温度变化敏感（每升高1度，电导率增加2%-2.5%) 用途：主要用于离子色谱检测水溶性无机和有机离子 电导检测器 原理: 色谱柱后流出物在通向检测器途中，被高速氮气喷成雾状液滴，溶质形成不挥发的微小颗粒，被载气带到检测系统。进入散射室中，检验散射光的强度。 优点: 消除了溶剂干扰以及温度变化带来的基线漂移，可梯度洗脱，灵敏度高 缺点：不能使用不挥发性性盐做流动相，如磷酸盐。 蒸发光散射检测器 质谱检测器 强大的定性和选择性能力 多组份样品的准确定性； 未充分分离组份峰的鉴别； 消除杂质干扰； 可作为便捷的定性分析 用于合成和衍生反应的研究； 作NMR预分析的质谱鉴定； 四、检测部分 紫外检测器光路图 紫外检测器 参比池 样品池 光线 硅光电池板 检测器基线异常 基线噪音异常大 气泡未脱出 检测器污染 灯老化 出现漂移或不规则波动 系统污染，如色谱柱、管路、检测器和 流动相等等 产生规则波动 室温变化，如空气调节器直吹检测器 泵的脉动 性 能 判 断 新的时候 A B SMPL EN 800 100 100 REF EN 900 800 150 A:池子、透镜污染 B:灯老化 紫外检测器故障判断 检测池清洗 故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污 措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。 SPD-10Avp LC-2010 SPD-20A系列 SPD-M10Avp，SPD-M20A 透镜 平面池窗 注意：安装透镜时凸面向外，否则会损坏透镜。 拆卸流通池应同时更换池垫圈 检测池拆卸 检测池用透镜 部件号：228-14572 检测池用平面池窗 部件号：228-18058 紫外灯的保养 氘灯保证寿命为2000小时 保证仪器的使用环境 在分析前、柱平衡得差不多时，再打开检测器紫外灯； 不要频繁的开关紫外灯，同样会损害紫外灯的寿命。一般间隔时间在三小时以上时 更换氘灯 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如 能量低于800，需考虑更换氘灯。 部件号：228-34016-02 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用 部件号：228-34016 SPD-M10Avp/SPD-M20A用 氘灯的更换 View 检测池背