第二章节食品中微量元素的测定.ppt

注意 1.注意加入试剂的顺序。显色时间的影响可与绘制吸收曲线同步进行。 2.加入盐酸羟胺溶液后应摇匀，使Fe3+完全还原为Fe2+后再加入显色剂。 分光光度计主要部件 吸收池 比色皿 普通玻璃 石英玻璃 紫外区测量必须石英比色皿，普通玻璃有大吸收 1cm最常见 注意 ① 拿比色皿时，不要接触透光面，应拿毛玻璃面。测定时，比色皿应先用蒸馏水洗3次，再用待测液润洗2-3次。盛好溶液的比色皿，用擦镜纸轻轻擦去外壁的液体，比色皿用过后，要清洗干净，晾干放入比色皿盒中 ② 比色皿中液体的高度应在皿高的2/3至3/4 ③ 测量时尽量使吸光度在0.2-0.7之间 A c 标准曲线法 选定条件下, 测一系列标液 得标准曲线, 又称工作曲线 据Ax, 查出cx cx 标准对比法 仅测一个标液cs得As 测Ax, 得出 3. 结果计算： c×v×1000 X=—————— v样×1000 式中：X——试样中铁的含量，mg/L c——根据试样的吸光度，从标准 曲线上查出的铁浓度 v样——实验所取试样的体积 v——定容体积 吸收曲线：每一种物质对不同波长光的吸收程度是不同的 。如果我们让各种不同波长的光分别通过被测物质，分别测定物质对不同波长光的吸收程度。以波长为横坐标，吸收程度为纵坐标作图所得曲线。 300 400 500 600 700 ?/nm 350 525 545 Cr2O72- MnO4- 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 Absorbance 350 原子吸收分光光度法 样品经干法灰化或湿法消化后，导入原子吸收分 光光度计，经火焰原子化后，铁吸收波长248.3nm的 共振线，其吸收量与铁的含量成正比，与标准系列比 较定量 原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法 空心阴极灯 原子化器 单色仪 检测器 原子化系统 雾化器 样品液 废液 切光器 助燃气 燃气 原子吸收仪器结构示意图 1.组成框图 空 心 阴 极 灯 原 子 化 器 单 色 器 检 测 器 处 理 与 控 制 数据处理和仪器控制 火焰原子化器 单色器 光电倍增管 雾化器和雾化室 空心阴极灯 测定的简要过程： 先将金属盐溶液雾化喷入火焰，由于热解离，金属元素变成原子状态。从能发射待测定金属特征谱线的锐线光源发出的辐射通过燃烧器上部的火焰，被火焰中的分析元素的基态原子部份地吸收后进入单色器，经单色器分离出强度降低的谱线，然后由检出器转换为电讯号，这个电讯号被放大后直接在指示仪表上读出，通过测定不同浓度的基态原子对特征谱线的吸收程度，决定浓度。 一、光源：作用是发射带测元素的特征谱线。要求： a）发射稳定的共振线，且为锐线； b）强度大，没有或只有很小的连续背景； c）操作方便，寿命长。 最常用的是空心阴极灯（HCL）、无极放电灯（EDL）。 二、原子化器： 将样品中的元素转化为自由基态原子蒸汽。 空心阴极灯简图 雾化器 毛细管 助燃气 撞击球 火焰 燃烧器 扰流器 雾化室 废液 试样溶液 分光系统： 分出火焰中带测元素的谱线。 检测器： 把光信号转换为电信号，经调制、放大处理，最后输出结果。 原子吸收分光光度计与紫外可见光度计在装置上的异同： 同：均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。 异：在位置上是不同的。 前者单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。后者单色器放在吸收池的前面。 原子吸收分光光度计： 光源→原子化器→单色器→检测 紫外可见光度计： 光源→单色器→吸收池→检测 基本原理，都遵循Lambert-Beer定律 分子吸收： 测定吸光度 带宽～10nm 连续光源 一般溶液 原子吸收：测定吸光度 带宽10-3nm 锐线光源 自由原子蒸汽 食品中锌的测定 常用的锌的测定方法 双硫腙比色法 原子吸收光谱法 双硫腙比色法 （一次提取） GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》 GB 5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》 GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定 》 原子吸收分光光度法 1、原理 样品灰化或酸消解处理后，导入原子吸收 分光光度计，经火焰原子化后，锌吸收波长 213.8nm的共振线，其吸收量与锌的含量成正 比，与标准系列比较定量