磷肥二氢钾HG232192.docVIP

磷肥二氢钾HG 2321—92 1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了工、农业用磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输。 　　本标准适用于工、农业用的磷酸二氢钾。该产品：工业上用于医药、缓冲剂、培养剂等；农业上作为肥料。 　　分子式：KH2PO4 　　相对分子质量：136.09(按1989年国际相对原子质量) 2 引用标准 　　GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 　　GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 　　GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　GB 610.1 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法) 　　GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 　　GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啉分光光度法 　　GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 　　GB 7686 化工产品中砷含量测定的通用方法 　　GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 外观：磷酸二氢钾为白色结晶或粉末，农业用磷酸二氢钾允许带微色。 3.2 磷酸二氢钾应符合表1的要求。 表 1　磷酸二氢钾的技术指标 ％(m/m)?? 项　　 目 　　工 业 　　 ????? 农 业 一等品 合格品 一等品 合格品 　磷酸二氢钾(KH2PO4以干基计)含量　　　　　　　≥ 98.0 97.0 96.0 92.0 　水分 ???????????????? ????????????????? ???????????????? 　　　　　　≤ 2.5 3.0 4.0 5.0 　pH值 4.3～4.7 4.3～4.7 　水不溶物含量 ???????????????? ????????????????? 　　　　　　　≤ 0.2 0.5 — 　氯化物(Cl)含量 ???????????????? ?????????????　　　　　　　 ≤ 0.20 — 　铁(Fe)含量 ???????????????? ????????????????????? 　　　　　　　≤ 0.003 — — 　砷(As)含量 ???????????????? ?????????????????????　　　　　　　 ≤ 0.005 　重金属(以Pb计)含量 ?????????????????????　　　　　　　 ≤ 0.005 　氯化钾(K2O以干基计) 含量??????????????????? 　　　　　≥ 33.9 33.5 33.2 31.8 4 试验方法 　　本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 　　试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 GB 601、GB 602、GB 603之规定制备及标定。 　　本标准中杂质含量的测定，工厂可以根据标准中规定的量，制备测定杂质含量的统一试样溶液。 4.1 磷酸二氢钾(KH2PO4)含量的测定磷钼酸喹啉重量法(仲裁法) 4.1.1 原理 　　在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量，所得沉淀的量换算为磷酸二氢钾含量。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 硝酸(GB 626)1+1溶液。 4.1.2.2 喹钼柠酮试剂的配制： 　　溶液A：70g钼酸钠溶解在加有100mL水的400mL烧杯中。 　　溶液B：60g柠檬酸溶解在加有100mL水的1000mL烧杯中，再加85mL硝酸。 　　溶液C：将溶液A加到溶液B中，混匀。 　　溶液D：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加入5mL喹啉。 　　溶液E：将溶液D加到溶液C中，混匀，静置24h后，用滤纸过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。溶液贮存于聚乙烯瓶中，置于暗处，避光避热。 4.1.3 仪器 　　通常实验室用仪器和 4.1.3.1 玻璃滤器：滤板编号4； 4.1.3.2 干燥箱：能控制温度在180±2℃。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 试样溶液的制备： 　　称取预先在105～110℃下干燥2h后的1g试样，精确至0.0002g， 置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.1.4.2 测定： 　　吸取10.0mL试样溶液于500mL烧杯中，加10mL硝酸(1+1)溶液， 用水稀释至100mL，加热近沸，加入50mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板微沸1min或近沸水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。 　　用预先在180±2℃下干燥至恒重的玻璃滤器抽滤，先将上层清