第十章节 食品添加剂的测定.pptVIP

(4)对含CO2的饮料，应除CO2，否则将影响样液的体积。 (5)聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于80℃，否则聚酰胺变色。 (6)在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在0.1-0.5mg。 二．? 纳氏比色法 ?? 1.原理 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如下： 2K2[HgI4]+4KOH+NH4+→NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+ ?? 2.操作方法 （1）样品中糖精钠的提取： 1) 含有二氧化碳的液体样品 2) 含有酒精的液体样品 3) 乳及乳制品 4) 含蛋白质、脂肪、淀粉的样品 （2）样品消化及分析 （3）标准曲线的绘制： 准确吸取每毫升相当于1毫克糖精钠的标准硫酸铵溶液0.0、.0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升，分别置于25ml纳氏比色管中，各加15ml无氨蒸馏水，再加纳氏试剂5ml，加水至刻度摇匀。静置10分钟，以2cm比色杯置分光光度计430nm处测定吸光度，根据结果绘制标准曲线： 3.注意事项 ? （1） 测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒石酸钾钠掩蔽。 ? （2）样品经消化后，及时进行测定 （3）样品酸化处理，目的是将糖精钠转化为糖精，以便用乙醚提取 （4）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精 对合成色素在测定时采用的几大步骤如下： 样品前处理→提纯→分离→鉴别（何种色素）→定量（此色素含量是否超标） ⑴ 前处理方法有：前处理不外乎是将样品打浆或者将着色部分用刀刮下，定容、吸附、解吸等方法处理； 第五节? 发色剂---硝酸盐和亚硝酸盐的测定 在食品加工过程中，经常使用一些化学物质和食品中某些成分作用，而使产品呈现良好的色泽，这些物质称发色剂。常用的是硝酸盐和亚硝酸盐。 亚硝酸盐用于肉类制品中作为发色剂，肉类制品由于使用亚硝酸盐而呈红色，亚硝酸盐是一种防腐剂能抑制微生物的生长。 发色剂在食品中的作用： (1)可发色作用；(2)抑菌作用；(3)产生风味。 一、盐酸萘乙二胺法 1、原理 样品经沉淀蛋白，除去脂类后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶联成紫红色的重氮染料。生成的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（538nm） 二、镉粉还原分光光度法 1. 原理：样品经沉淀蛋白，除去脂类后，溶液经镉粉还原，将其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶联成紫红色的重氮染料，测得亚硝酸盐的总量，有总量减去亚硝酸盐含量可计算硝酸盐含量。 三、其它方法简介 1、离子选择性电极法测定硝酸盐 这种方法亚硝酸含量占硝酸含量的30-40%，不影响硝酸盐的测定，如超过这个比例，可加入一定量硝酸盐标准溶液，以提高硝酸盐水平。溶液有颜色或浑浊不影响测定。 2、荧光法测定亚硝酸盐含量 ? 第六节? 漂白剂的测定 在食品的加工生产中，为了使食品保持特有的色泽，常加入漂白剂，依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制，破坏食品的变色因子，使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。 漂白剂从作用机理分为两类： (1)还原型（SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸等）； (2)氧化型（H2O2、次氯酸等） 外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 a．工作曲线法：i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较 c 前提：进入检测器样品量与峰面积成正比 外标法特点： 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 →每次进样量应一致，否则产生误差 图示 back （五）高效液相色谱法 原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。 液-固吸附色谱liquid-solid adsorption chromatography 固定相：固体吸附剂为，如硅胶、氧化铝等，较常使用的是5～10μm的硅胶吸附剂； 流动相：各种不同极性的一元或多元溶剂。 基本原理：组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸； 适用于分离相对分