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闪式提取法提取甘草酸的最佳工艺相关研究.ppt
闪式提取法提取甘草中甘草酸的最佳工艺研究;摘 要:目的 采用闪式提取法探讨提取甘草酸的最佳工艺。方法 采用正交设计法,考察提取溶剂、浸泡时间、提取电压和提取时间对甘草酸提取率的影响。结果 最佳提取工艺为A3B2C2D1,即1﹪氨水,浸泡1.5h,电压130V,提取时间45s。结论 闪式提取具有节省时间、节能高效的优点。
关键词:闪式提取;正交设计;甘草酸;The Study of the Best Extract Condition of Glycyrrhizic Acid by the Herbal Blitzkrieg Extractor;Abstract: Objective To disuss the best extract condition of glycyrrhizic acid by the Herbal Blitzkrieg Extractor.Methods Using the orthogonal design, observed the effect of extractive solvent,dipping time, extractive voltage and extractive time on the extract efficiency of glycyrrhizic acid. Results The best extraction condition :extractive solvent 1%hantshorn, dipping time 1.5h, extractive voltage130V, extractive time 45s. Conclusion Herbal Blitzkrieg Extract owns the advantages of saving time,working and energy.
Keys: Herbal Blitzkrieg Extract, orthogonal design, glycyrrhizic acid; 甘草系豆科植物,素有“国老”之称,善调药性,甘草酸是甘草中主要生理活性成分,近年来临床应用表明甘草酸可以抑制乙肝病毒、感染细胞表面抗原的分泌,并能够增强机体的免疫力等[1-2]。; 目前对甘草酸的提取方法主要有渗漉法、热回流法、超声法、微波法等,本实验研究闪式提取器提取甘草酸的最佳条件。闪式提取器是刘延泽等参考动物组织捣碎的原理发明的新型提取仪器,它的主要原理是在适当的溶剂存在下,利用高速机械剪切力和搅拌力,迅速破坏植物细胞组织,使组织细胞内部的化学成分(或有效成分)与溶剂充分接触,使有效成分快速溶解转移,在短时间内达到内外溶解平衡 [3]。
;1 仪器与试剂;2.2 试剂与药品
甘草(Radix Glycyrrhizae);甘草酸单铵盐(中国药品生物制品检定所,110731-200614);硫酸(哈尔滨试剂化工厂);正丁醇(天津市恒兴化学试剂制造有限公司);醋酸铵(上海新宝精细化工厂);冰醋酸(天津市瑞金特化学制品有限公司) ; 甲醇(色谱纯,天津市光复精细化工研究所)。
;采用L9(34)正交表进行试验,以甘草酸的提取率为指标,考察提取溶剂、浸泡时间、提取电压、提取时间4个因素,优选闪式提取甘草酸的最佳提取条件。因素水平表见表1。
表1 因素水平表
水平 A溶剂 B浸泡时间(h) C电压(V) D提取时间(s)
1 0.1﹪氨水 1 120 45
2 0.5﹪氨水 1.5 130 60
3 1﹪氨水 2 140 90
;2.2 甘草酸的含量测定;2.2.2 标准曲线的绘制
精密称取甘草酸铵标准品1.3mg置于10ml的容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀即可(每1ml含甘草酸铵对照品0.13mg/ml)。精密吸取1μL、3μL、5μL、7μL、10μL对照溶液进样,记录峰面积,绘制标准曲线。 ;2.2.3 甘草酸的含量测定
精密称取甘草酸提取物5mg用20ml水溶解,用水饱和的正丁醇萃取两次,每次20ml,水洗两次,减压挥尽正丁醇,残留物用流动相溶解并定容至10ml,精密吸取5μL样品溶液进样,记录图谱及峰面积,利用标准曲线计算甘草酸铵的含量,并转换为甘草酸的量(每0.2mg甘草酸铵标准品,折合甘草酸为0.1959mg)。;2.2.4 回收率试验
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