维生素类药物的分析讲义.pptVIP

07/16/96 四、含量测定 （一）碘量法 1. 原 理 指示剂:淀粉指示液 + I2 H+ + 2HI 2. 方 法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 3. 讨 论 （1）酸性环境 HAc 减慢VitC被O2氧化速度 （2）新沸冷H2O 赶走水中O2 （3）立即滴定 减少O2的干扰 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 消除方法 丙酮 HCOOH （二）2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法 1. 原 理 2.方 法 自身指示终点法 问题： 2，6 - 二氯靛酚钠的作用有哪些？ 3. 讨论 （1）酸性环境 稳定VitC H3PO3-HAc （2）快速滴定 2min内 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 环合 ＋2H －2H 硫色素 （二）沉淀反应 VitB1 H＋ H＋ （三）其他反应 S元素反应 Cl-反应 四、含量测定 （一）非水溶液滴定 喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝） （二）UV法 ChP 片剂、注射剂 （每片）相当于标示量的%= g/100ml g 规格 g/片 （每ml）相当于标示量的%= 规格 g/ml mL （三）硫色素荧光法 1. 原理 NaOH 2. 方法与计算 激发波长365nm 发射波长435nm 对照液 VB1+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 S VB1 + NaOH + 异丁醇 d 供试液 VB1+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 A VB1 + NaOH + 异丁醇 b 3. 特点 （1）灵敏度高，线性范围宽 （2）代谢产物不干扰，适用于体液分析 第三节 维生素C L－抗坏血酸 一、结构与性质 （一）结构 （二）性质 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 4、强还原性 二烯醇结构 二烯醇结构 [O] 二酮基结构 3、旋光性 酸性 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57 光学活性 手性C（C4、C5） * * L(+)－抗坏血酸 活性最强 [O] 有活性 有活性 H+ OH- 无活性 5、水解性 水解反应 与碱反应 Na2CO3 NaOH 6、具糖的性质 结构与糖类相似 糖类的显色反应 50℃ 7、UV特征 Vc 二、鉴别试验 （一）与AgNO3反应 (ChP2005) 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 (ChP2005) 氧化型 蓝色 OH- 玫瑰红色 H+ 还原型 （玫瑰色） （无色） （三）与氧化剂的反应 [O] 与碱性酒石酸铜反应 USP 与KMnO4反应 （四）糖类的反应 USP －H2O －CO2 （戊糖） －H2O (糠醛) 50℃ (吡咯) （蓝色） （五）UV法 BP 0.01mol/L HCl 三、杂质检查 （一）溶液颜色与澄清度检查 1、原料 420nm：A0.03 2、片剂 440nm：A0.07 3、注射液 420nm：A0.06 （二）铁、铜离子的检查 用原子吸收光谱法测定 b(a-b) a:对照液吸光度;b:样品吸光度 ②求效价（IU/g） 效价指每克供试品中所含维A的国际单位数 IU/g=E?1900 换算因数 ③求标示量％ 稀释倍数 吸光度 胶丸的平均内容物重量 称取的内容物重量 比色池厚度 换算因数 3）换算因数 换算因数由纯品计算而得： =1900 =1830 4）A值的选择 判断 是否在326～329nm之间 是 求算 并与规定值比较 否 改用第二法 规定值 差值 - - - - - 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 = = = = = 0 ①计算吸光度比值 ②判断差值是否超过规定值的±0.02 有一个以上超过±0.02 无超过±0.02 5）第一法校正公式 －3% 0 3% －15% A328 A328（校正） 第二法 第二法 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328n