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原子吸收光谱法直接测定末梢血和静脉血的比较中铅结果-PerkinElmer.PDF

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原子吸收光谱法直接测定末梢血和静脉血的比较中铅结果-PerkinElmer

原子吸收光谱法直接 测定末梢血和静脉血中铅结果 的比较 摘要 血铅是预防、治疗、诊断铅吸收和中毒的一项重要指标。上世纪 60 年代,随着原子吸收光谱技术的发展,原子吸 收光谱测定血铅的方法随之建立,并逐步成熟稳定。但血铅测定大多采集静脉血,很难为被儿童及家长所接受。因 此建立一种用外周末梢微量血(以下简称末梢血)代替静脉血测定血铅具有重要意义。本文以 PdCl2/TritonX- 100/HNO3 为基体改进剂,不需进行样品的湿消化或酸萃取等复杂的预处理步骤,可直接进样测定血中铅[1,2]。应用 本法对末梢血和静脉血血铅含量进行了测定结果比较及 2 份冻干牛血质控血铅含量进行测定,结果满意,现将结果 报告如下。 1 实验部分 1 . 1 主要仪器与试剂 PE 公司 AA800 型原子吸收分光光度仪,PE 原装铅空心阴极灯,PE 公司 THGA 型石墨炉,AS800 自动进样器。1 . 5 m l 具盖聚乙烯塑料离心管;微量吸液器;硝酸(优级 纯);氯化钯(分析纯);3 + 9 7 硝酸溶液;7 5 % 乙醇;去离子水;混合基体改进剂:0 . 0 5 % P d C l 2 / 0 . 5 % Tr i t o n X - 1 0 0 / 0 . 5 % H N O3 ;铅标准溶液(G B W 0 8 6 1 9 ):1 0 0 0 μg/ m l 铅,购于国家标 准物质中心,临用时用 1 + 9 9 硝酸溶液逐级稀释成 1 0 μg/ m l 铅标准溶液,最后用基体改进剂稀释 成 0 . 4 μg/ m l 铅标准溶液。 1 . 2 实验方法 1 . 2 . 1 样品采集 1 . 2 . 1 . 1 末梢血 依次用 3 + 9 7 硝酸溶液、去离子水、碘酒、7 5 % 乙醇清洗无名手指或耳垂后,常规 采集手指或耳垂血(去掉第一滴),用微量取液器抽取血样 4 0 μl ,置于盛有 0 . 3 6 m l 改进剂的 1 . 5 m l 具盖聚乙烯塑料离心管中,充分振摇混匀。于冰瓶运到实验室 4 ℃下至少可保存 1 4 天。 1 . 2 . 1 . 2 静脉血 依次用 3 + 9 7 硝酸溶液、去离子水、碘酒、7 5 % 乙醇清洗取血区皮肤,用通过检 验的同一批号的一次性注射器抽取静脉血 0 . 5 - 2 m l ,立即盛于通过检验的肝素抗凝瓶中混匀。 1 . 2 . 2 仪器工作条件 波长 2 8 3 . 3 n m ,灯电流 1 0m A ,狭缝宽 0 . 7 n m ,氩气流量 2 5 0 m l / m i n ,原子 化阶段停气,进样体积 2 0 μl,读数方式为峰面积,横向加热,纵向塞曼背景校正,石墨炉升温程 序如表 1 。 1 . 2 . 3 工作曲线的绘制 取 6 只塑料离心管,按表 2 配制标准系列,然后按仪器测定条件依次测定 吸光度,从 1 ~5 管的吸光度减去 0 管的吸光度为纵坐标,以铅浓度( g/ L )为横坐标绘制工作曲 μ 线。 1 . 2 . 4 样品测定 按测定工作曲线的仪器条件测定样品溶液和试剂空白溶液(0 . 0 4 m l 去离子水加入 0 . 3 6 m l 基体改进剂中),样品吸光度减试 剂空白吸光度后,由工作曲线得铅浓度。 表 1 石墨炉升温程序 步骤 温度(℃ ) 升温时间(S ) 保持时间(S ) 干燥 1 11 0 1 0 2 5 干燥 2 1 3 0 1 5 3 0 灰化 8 5 0 1 0 2 5 原子化(停气) 1 8 0 0 0 4 清洗 2 4 5 0 1 3 2

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