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6食品分析-第六章 酸度测定

外表酸度 ——固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。 真实酸度 ——发酵酸度,是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下,乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 牛乳酸度表示方法 牛乳除按酸度表示总酸外,还有另外一种表示方法, 用°T,滴定酸度简称酸度 (1)样品处理 同前 活化电极 调节开关 校正 * * 5.说明 Ⅰ样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。 无CO2的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。 Ⅱ样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml。 Ⅲ颜色较深的食品,则可通过加水稀释或用活性炭脱色等方法处理后再滴定。 Ⅳ若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,包括醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 二、挥发酸的测定——水蒸气蒸馏法 直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。 特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 1、原理 样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,1min 不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 2、仪器与试剂 ① 0.1mol∕LNaOH标准溶液 ② 1%酚酞乙醇溶液 ③ 10%磷酸溶液 ④ 水蒸气蒸馏装置 ⑤ 磁力搅拌器 3、样品处理方法 ① 一般果蔬及饮料:可直接取样; ② 含CO2的饮料、发酵酒类:须排除CO2 ,方法是取80~100ml(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器的同时,于低真空下抽气2~4分钟以除去CO2; ③ 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制品:先取可食部分加入定量水(冷冻制品须先解冻),用高速组织捣碎机捣成浆状,再称取处理样品10克 ,加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。 ① 样品蒸馏 取样品 2 -3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中,加 25ml无 CO2的水和 1 ml 10% H3PO4溶液(目的是使结合态的挥发酸为游离态) ,连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水,加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止,于相同条件下作一空白试验(烧瓶内加 50 ml 水代替样品)。 ② 滴定 将馏出液加热至 60~65 ℃,加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红1min不褪色,记录数据。 4、测定方法 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。计算如下: 5、结果计算 挥发酸(以醋酸计%)= 式中:X—以醋酸计,g∕100 g (ml) 样品。 N—标准碱液的浓度 ,mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的标准NaOH溶液的ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准NaOH溶液的ml数。 W —样品质量或体积,g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。 三、有效酸度(pH)值的测定 在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题,表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度),说明食品介质的酸碱性。 电化学法(pH计法) 有效酸度 比色法 pH试纸比色法 标准管比色法 1、原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系。 E = E°- 0.0591 pH (25℃) pH=-Log [H+] 利用酸度计测量电池电动势并直接以p

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