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电感耦合等离子体原子发射光谱分析-1推荐
10000K,背景值会升高1%。 3). 韧致辐射 在等离子体中,带电粒子在静电场作用下发生不接触碰撞(库仑碰撞),引起运动速度的变化而发射出的电磁辐射,被称为韧致辐射。 实验证明,当等离子体光源的温度T= 8250K时,韧致辐射是造成背景光谱的主要因素。 但相对于原子吸收来说,背景光谱要小得多。因为原子吸收火焰中有很多分子光谱。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 而等离子体炬中没有可燃烧的物质,更谈不上燃烧了。它的高温是强大的电流克服电阻作功而产生的高温。形成等离子体炬可概括为: 交流电源 高频 发生器 高频线圈 产生 涡电流 等离子体炬焰 焦耳热 高频电流 电磁感应 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 2.3.2 点火装置 前面我们已经谈到,常温下氩气是不导电的,即使存在强大的电磁场也无法形成等离子体炬,必须设法引入或“制造”一些电子或离子。这个制造电子或离子的装置就是点火装置。 ◆热致效应点火 将一根石墨棒申入炬管内。由于石墨棒能导电,在高频磁场的作用下,石墨棒产生很强的涡流,并很快被加热,发射出电子,电子在磁场的作用下与气体原子碰撞,产生更多的电子和离子,形成等离子体炬。点火完成后石墨棒迅速离开等离子体区域,以免石墨棒烧毁,并干扰等离子 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 体炬,即使这样,这种点火装置的石墨棒仍然有寿命,目前已经淘汰。 场致效应点火 也叫场致电离法。利用金属尖端放电形成的强大电场产生尖端放电,使局部气体电离,产生电子和离子,形成等离子体炬。一般是将高压电源引线置于石英管外壁,使之在石英管内产生类似于单电极型的火花放电,形成等离子体炬。也有将高压电源引线引入辅助气管路中。点火时,先在辅助气中产生少量电子,很快这些含有少量电子和离子的气体进入炬管,产生等离子体炬焰。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 2.4等离子体焰的的特点 2.4.1等离子体火焰的区域 形成稳定的等离子体焰后,透过滤色片可以看出火焰明显地分为三个区域(见图)。在高频线圈附近有一个明亮的焰心,呈不透明的白色,这是高频电流形成的涡流区。其温度高达10000K,是等离子体温度最高的区域,电子密度也很高,能发射很强的连续光谱(背景辐射),光谱分析时应避开这个区域。再往上是等离子区域,又称为第二区,是被感应电流加热的区域。这一区域温度也很高,能发射出耀眼的光芒,但比焰心要弱一些,呈半透明状,略带浅兰色,是光谱分析的采光区。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 再往上是无色透明的尾焰,当试样气溶胶中含有某些金属时,这一区域能呈现出该金属的特征焰色。 2.4.2等离子体焰的环状结构 从下图可以看出,等离子体焰的最高温度不在炬管的轴心区域,而是在其周围,若从横截面看,最高温度的分布是环状区域。为什么会形成环状区域呢?它的形成一般认为是由于高频电流的趋肤效应和管内载气的气体动力学双重作用的结果。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 泪滴状等离子体焰 环状等离子体焰 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 我们知道,直流电在通过导体时,导体的横截面上的每一处的电流密度是一样的,而交流电在通过导体时,导体侧表面的电流密度最大,越靠近中心,电流密度越小,称之为趋肤效应。趋肤效应可用楞次定律解释:感生电流产生的磁场总是有反抗原磁场变化的特性。 根据电磁波传导理论,对于非磁性物质趋肤深度?由下式表示: 式中:?为高频电流的频率(s-1) ?为气体的磁导率 ?为气体的电导率 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 由此可见,趋肤深度?的大小与交变电流的变化频率?有关,频率越高,趋肤深度越小,趋肤效应越明显。在等离子体焰中也存在趋肤效应。但只有当高频线圈电流变化频率高于10MHz时,使得趋肤深度比等离子体焰半径小得多,才有可能形成稳定的环状炬焰。一般等离子体高频电源为27.12 MHz或40.68 MHz,因此能够形成环状炬焰。 当然趋肤效应不是形成环状炬焰的唯一因素,气流对环状炬焰的形成也起着十分重要的作用。中心气流(载气)直接通向炬焰的中心(轴向通道),中心气流过小会引起轴向通道收缩,炬焰的环状结构遭到破坏,外管的切向气流能在轴向通道上形成负压,有利于环状炬焰的形成。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离
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