二氧化硫脲还原法制备纳米铜颗粒-暨南大学环境学院暨南大学环境学院.pdfVIP

第 14卷第6 期 过 程 工 程 学 报 Vol.14 No.6 2014 年 12 月 The Chinese Journal of Process Engineering Dec. 2014 二氧化硫脲还原法制备纳米铜颗粒 李文聪， 潘涌璋， 王 珺， 叶林顺， 金腊华 (暨南大学环境学院，广东省普通高校水土环境毒害性污染物防治与生物修复重点实验室，广东 广州 510632) 摘 要：以CuSO ⋅5H O 为原料、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、葡萄糖和二氧化硫脲为还原剂，采用液相两步还原法制 4 2 备分散性较好的球形纳米铜粉，考察了预还原步骤、二氧化硫脲与铜离子浓度配比、反应温度和反应时间对铜粉粒度、 分散性和形貌的影响，表征了铜粉的特性. 结果表明，较优的制备条件为：二氧化硫脲与硫酸铜溶液浓度比 2:1 、反 应温度 75 ℃、反应时间 15 min，该条件下所制产品为粒径20∼100 nm 的类球形铜粉. 关键词：纳米铜粉；葡萄糖；二氧化硫脲；聚乙烯吡咯烷酮；液相还原 中图分类号：TB331 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2014)06−1029−06 1 前 言 探索其他还原剂的使用特性. 二氧化硫脲具有还原性强、热稳定性好、储存运输 纳米铜粉具有纳米尺寸效应、表面效应和高导电率 方便、使用过程中无污染等特点，已作为还原剂、漂白 等特殊性质，广泛应用于催化、磁流体、润滑、微电子、 脱色剂、塑料稳定剂、有机合成抗氧剂和感光材料的效 涂料、医学等领域[1−6]. 目前，纳米铜的制备方法有乳液 化剂等在印染、造纸等行业得到广泛应用. 本研究以二 [7] [8] [9] 氧化硫脲为还原剂制备纳米铜粉，工艺简单，环境污染 合成法 、γ射线辐射−水热结晶联合法 、气相蒸汽法 、 等离子法[10,11] 、机械化学法[12] 、超临界合成法[13] 、液相 较水合肼、甲醛等工艺少. 研究了预还原步骤、二氧化 化学还原法[14−17]和电化学法[18−20] 等. 液相化学还原法 硫脲与铜离子浓度配比、反应温度、反应时间、分散剂 具有工艺流程短、操作简单、成本低、能耗小、产品粒 等条件对产物的影响，确定了制备纳米铜粉的最佳工艺 径形貌可控、易工业化生产等优点，是目前制备金属纳 条件. 目前采用二氧化硫脲还原制备纳米铜粉未见报 米颗粒最常用的方法. 常用的还原剂有甲醛[21]、抗坏血 道，研究开发二氧化硫脲还原制铜粉技术具有重要的学 酸[22] 、次亚磷酸钠[23] 、硼氢化钠[14,24] 、水合肼[16,25]等， 术价值和应用价值. 其中使用水合肼和硼氢化钠较多. 于梦娇等[25]在超声 2+ 2 实 验 条件下用水合肼还原制备纳米铜粉，控制合适的 Cu 初始浓度、超声时间和超声功率，所制铜粉呈球形，粒 2.1 材料与试剂 [16] CuSO ⋅5H O(相对分子质量 249.69 ，纯度≥99% ， 径分布窄，表面未氧化，平均粒径约为 40 nm. 巨佳 4 2 以铜氨废液为原料、水合肼为还原剂制备纳米铜粉，在 天津市大茂化学试剂厂) ，NaOH(相对分子质量 40.00 ， 水合肼浓度 3 mol/L 及 pH 值 10.0、温度 75 ℃的条件下， 纯度≥97%，天