有机化学—乙酸异戊酯.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 乙酸异戊酯的制备 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 指 导 教 师： 日 期： 实验目的 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作。 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 实验原理 (CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + H2O 主要试剂及物理性质 异戊酸，冰醋酸，浓硫酸，环己烷，碳酸氢钠水溶液 无水硫酸镁，饱和食盐水溶液 试剂用量规格 试剂 异戊酸 冰醋酸 浓硫酸 环己烷 饱和食盐水 用量/规格 6mL 4mL 0.6mL 25mL 5mL 仪器装置 图1 带有分水器的回流装置 图2 蒸馏装置 实验步骤及现象 实验步骤: 实验步骤及现象: 时间 步 骤 现 象 9:20～9:34 100mL的圆底烧瓶中加6mL异戊醇、4mL冰醋酸、0.6mL浓硫酸、2.5mL环己烷和几粒沸石，摇匀，连接装置，开始将液体进行加热回流 9:34液体开始沸腾 9:34～10:30 .9:40冷凝管中冷凝出第一滴液体； Ⅱ.加热过程中，分水器中液体出现分层现象； 10:30～11:14 5%碳酸氢钠水溶液洗至中性；④5mL饱和食盐水洗一次，分液；⑤无水硫酸镁干燥 Ⅰ.得到水的体积为1mL；Ⅱ.出现分层；Ⅲ.出现大量 气泡，后消失； 11:14 开始蒸馏含有粗酯的环己烷 11:18 液体开始沸腾 开始蒸馏出第一滴环己烷 11:22 温度达到124℃，开始馏分 得到产物4.0mL 实验结果 V异戊醇 M异戊醇 ρ异戊醇 M乙酸异戊酯 ρ乙酸异戊酯 V乙酸异戊酯 6mL 88.15g/mol 0.81g/cm3 130.19g/mol 0.88g/cm3 4.0mL (CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + H2O 1mol 1mol 1mol 0.055mol χ y 所以 n异戊醇=ρ×V÷M=0.81×6÷88=0.055mol n乙酸异戊酯=n异戊醇=0.055mol 得到 χ=0.055mol； y=0.055mol 所以理论得到的产物体积为 V水=n水×M水÷ρ=0.055×18÷1=0.99mLV乙酸异戊酯=n乙酸异戊酯×M乙酸异戊酯÷ρ=0.055×130.19÷0.88=8.137mL 产率=实际产量÷理论产量×100%=4.0÷8.137×100%=49.16% 实验讨论 1．加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 2．回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 ．碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 5．冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用 采用三号黑体字，左对齐，实验名称见正文规定，不可乱写。 采用三号黑体字，左对齐 采用三号黑体字，数字字母用Times New Roman，文字必须按规定写，不得乱改，下同 用长号 按规定填写，不可乱用其它形式 小四号，宋体，数字字母用Times New Roman，行距为20磅 一级目录采用四号宋体字，加粗，左对齐 100mL圆底烧瓶 6mL异戊醇 4mL冰醋酸 0.6mL浓硫酸 25mL环己烷 搭好实验装置 小火加热回流 至不再有水生成 将反应液倒入分液漏斗 25mL水洗 ②5%碳酸氢钠水溶液洗至中性 ③5mL饱和食盐水洗一次 加入无水硫酸镁干燥 倒出约1mL水 将含有粗酯的环己烷进行蒸馏 收集138℃～142