第二章药物的鉴别试验 100302.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验 《中国药典》对药物鉴别的定义：鉴别项下规定的方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。？ 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃± 2 ℃一定量溶剂中，每隔5min强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 如维生素C的比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5至21.5。 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载的是 。 吸收系数：用本法测定时，比吸收系数通常应大于100。 盐酸甲氧明的比吸收吸收为133-141（290 nm） 吸光度的准确度：重铬酸钾的硫酸溶液检定，用235，257，313和350 nm。 （二）一般鉴别试验（General Identification Test)：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 特点: 1 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。？ 2 仅供确认药物质量标准中单一的化学药物。？ 1 有机氟化物：茜素氟蓝法 仪器装置 燃烧瓶为500、1000或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶赛应严密、空心，底部熔封铂丝一根（直径为1mm),铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3。 2 有机酸盐 2）酒石酸盐：银镜反应，氨制硝酸银试液数滴，加热后试管壁成银镜。 3）芳香第一胺类：在酸性条件下，加入亚硝酸钠数滴，滴加碱性β-萘酚试液，呈现不同的颜色（橙黄色到猩红色）沉淀。 4）托烷生物碱类 取供试品约10mg, 加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷后，加乙醇2－3滴，加固体氢氧化钾一小颗，显深紫色。 4 无机金属盐类 钠，钾，钙，铵盐反应。 5 无机酸根 氯化物：硝酸银法，二氧化锰法。 硫酸盐：钡盐法：其沉淀在盐酸或硝酸中不溶。铅盐法：其沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 （三） 专属鉴别试验 证实某一种药物得依据，根据某一种药物化学结构得差异及其所引起得物理化学特性不同，选用某些特有的定性反应，鉴别药物的真伪。 光 谱 鉴 别 法 示例一 盐酸布比卡应的鉴别试验 取本品适量，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释，制成每1ml中约含0.40mg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸光度分别为0.53-0.58与0.43-0.48。 示例二 地蒽酚的鉴别试验 取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，于240nm－400nm的波长范围内测定吸收度，在257 nm, 289nm与356nm的波长处有最大吸收。在257nm与289nm处的吸收度比值应为1.06-1.10；在356nm与289nm处的吸收度比值应为0.90－0.94。 示例三 氯贝丁酯的鉴别试验： 取本品，加无水乙醇制成每1ml中含0.10mg的溶液①与每1ml中含10ug的溶液②，照分光光度法测定，溶液②在226nm的波长处有最大吸收；溶液①在280nm与288nm的波长处有最大吸收。 USP(29) 采用对照品法，将样品与对照品同法处理，在200-400nm波长范围扫描，要求有相同的最大，最小吸收和相同的吸收系数，或吸收比在规定的范围内。 如：阿替洛尔鉴别试验 本品50ug/ml甲醇溶液显示的紫外光谱图与同样条件下测得的USP阿替洛尔参考标准品的紫外光谱图一致。 呋塞米的鉴别: 本品8ug/ml的0.02mol/L的氢氧化钠溶液，在271处的吸收系数，按干燥品计算，与USP呋塞米参考标准品的吸收系数相差不得超过3.0%。 IR：组分单一，结构明确的原料药。 如维生素B2的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集447图）一致。 地蒽酚的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集140图）一致。 USP（29）则采用对照品法，如阿莫西林的鉴别试验：“取本品，经干燥后用溴化钾压片法测定，所得图谱与USP阿莫酉林参考标准品的图谱一致”。 JP（15）采用规定条件下测定一定波数处的特征吸收峰。如氯羟去甲安定的测定：“取本品，经干燥后