铁(Fe)在铬(Cr)膜上.docVIP

Iron at Thin Chromium Film 铁（Fe）在铬（Cr）膜上 概述（SUMMARY）：这个说明是用来描述在玻碳电极上镀铬（Cr）膜分析铁（Fe）浓度的。通过加入H-Mask可以掩盖铜(Cu)，铅(Pb)，锌(Zn)所带来的干扰。 最低检测限（LOWER DETECTION LIMIT）:通过软件VAS操作这台仪器，最低检测浓度达5PPb. 重现性（REPRODUCIBILITY）：当溶液中铁（Fe）的浓度是100 PPb的时候，分析这个溶液5次以上，相对标准偏差少于5%。 出现峰的位置（PEAK POTENTIAL）：（-650 ~ -350） mV 已知干扰物（KNOWN INTERFERENCES）；尽管使用H-Mask，高浓度的镍(Ni)，钴(Co)，铜(Cu)，铅(Pb)，锌(Zn)仍然会干扰分析。 电解质（ELECTROLYTE）：H-Mask和CLAC合用。将一瓶CLAC倒进一瓶500mL的电解稀释液A。 标准（STANDARD）：Fe (20 ppm) 电镀液（PLATING SOLUTION）：Cr (20 ppm) 其它试剂（OTHER REAGENTS）：H-Mask，去离子水以及电极调节液A(NaOH) 运行参数（RUN PARAMETERS）： Figure 1. PDV6000plus run parameters 图1（Figure 1）中运行参数的累积时间（Deposit time）和电流范围（range）是可以改变的，这两个参数的大小取决于样品中铁（Fe）的浓度。参数的设置可以参考表1（Table 1）。 样品浓度范围 (ppb) 标准浓度 (ppb) 累积时间 (seconds) 电流范围 (μA) 5-20 20 300 50 20-100 100 120 50 100-500 500 60 200 400-800 800 60 200 800-2000 (2 ppm) 2000 30 800 2000-8000 (8 ppm) 8000 10 800 表1（Table 1）. PDV6000plus建议标准浓度（standard concentration），累积时间（Deposit Time），电流范围（current range）的设置要根据样品的所在浓度范围（sample concentration range）选定。 注意： 被建议的采用的标准浓度（standard concentration），累积时间（Deposit Time），电流范围（current range）来测定样品中的离子的浓度，见（Table 1）。这些值是根据the PDV6000 和PDV6000plus使用的经验以及电极敏感的范围得出的。 最佳值的出现取决于专有电极的特性。使用者要依据经验判定。理论上来看，标准浓度值的选定越靠近样品的实际浓度越好。电流范围的大小应大于或者等于样品产生的电流。 分析过程（ANALYTICAL PROCEDURE）： 下面所描述到的操作细节同样存在于PDV6000plus操作说明书上（the PDV6000plus Operation Manual）。 电极的调节和电镀（Electrode Conditioning and Plating） 清洗玻碳电极之后，用抛光液（Polishing Kit）打磨电极表面。打磨完后，用去离子水清洗电极。 把电极放到电极调节液A（或者1M NaOH 溶液）浸泡20秒。 用去离子水清洗电极，然后把电极放回分析槽，重新把所用的电极连接好。 拿一个干净的分析杯装入20mL的去离子水，把它放到分析槽里面，接着运行仪器清洗功能（可以使用软件VAS里面的清洗按键或者按住仪器的重置按钮（reset）5秒） 在一个干净的分析杯中加入20 mL浓度为20 ppm铬电镀液（Chromium Film）。在电镀电位为–1600（mV）电镀5分钟。 运行空白（Run Blank） 清洗电极 在一个干净分析杯中加入10 mL的CLAC和0.2mL的H-Mask以及10 mL的去离子水。使用上面所提及的参数并依据估计的样品浓度及（图1）选定累积时间和电流范围。把这个溶液当一个空白来分析。 运行标准（Run Standard） 8． 根据需要，在一个杯子中使用20 ppm Fe 标准液（见Table 1）配制相应的浓度。把这个溶液当成一个标准溶液来分析。参数设置和分析空白的相同。 运行样品（Run Sample） 9． 清洗电极两次 10． 在一个分析杯中加入10 mL o的 CLAC 电解液和0.2 mL的 H-Mask以及10 mL的样品溶液。分析这个溶液选用和分析标准的参数一致。