食品分析2(南京财经大学).ppt

* Choose View, Header and Footer to enter text here * 气相色谱：HP6890气相色谱，HP-1的30m×250μm×0.1μm 石英毛细管柱，载气为高纯氦气，柱温100℃，升温速率15℃/min 升至250℃，进样口温度250℃，柱前压50Kpa。 质谱：HP5973 GC/MS气相色谱-质谱联用仪，EI离子源，电子 能量70 eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，接口温度280℃， 电子倍增器电压2100 V，检测方式SIM监测离子 m/z 147。 气相色谱-质谱测定条件 * Choose View, Header and Footer to enter text here * 3-CPD产生机理：在酸水解法生产酱油的过程中，植物蛋白酸 水解时伴随发生脂肪水解而产生丙三醇，丙三醇在盐酸作用下 继续反应形成3-氯-1，2-丙二醇 植物蛋白 3.结果与讨论 * Choose View, Header and Footer to enter text here * 按上述实验条件分别进行标准溶液及样品溶液分析，以外标法计算 3-CPD含量。3-氯-1，2-丙二醇苯基硼酸衍生物的质谱图见图1。 其基峰为m/z 147。我们选择m/z 147进行SIM法，可获得满意的分离 效果，其色谱总离子流图见图，保留时间为3.31min 的峰即为 3-氯-1，2-丙二醇苯基硼酸衍生物。 我们分析了几种市面上的国产酱油，测定结果见表。可以看出， 大部分酱油的3-CPD含量大大高于1.0×10-6，严重影响人体健康。 样品名称 3-CPD含量(ω/10-6) 样品名称 3-CPD含量(ω/10-6) 生抽A 0.4 老抽A 0.5 生抽B 82.5 老抽B 125.8 生抽C 220.7 老抽C 158.5 * Choose View, Header and Footer to enter text here * 3-氯-1，2-丙二醇苯基硼酸衍生物质谱图 * Choose View, Header and Footer to enter text here * 色谱总离子流图 * Choose View, Header and Footer to enter text here * 1.Pesselman R L, Feit M J. Determination of residual epichlorohydrin and 3- chloropropanediol in water by gas chromatography with electron-capture detection. J Chromatogr, 1988,439(1-2): 448 2.Plantinga W J, Van Toon W G, Van Der Stegen G H D. Determination of 3- chloropropane-1,2-diol in liquid hy drolysed vegetable protein by capillary gas chromatography with flame ionization detection. J Chromatogr,1991,555(1-2): 311 参考文献 * 直接污染是在施用农药的同时，部分农药粘附在作物根、茎、叶、果实表面，另外部分农药还通过植物叶片组织渗入到植株体内，再经生理作用运转到植物的各部分，并在植物体内进行代谢。进入植物体内的农药量取决于（1）农药的种类、性质；（2）农药的使用方法，包括施药次数、施药浓度、施药时间和施药方法（喷雾、泼浇、撒施、拌种等）；（3）植物的种类。一般内吸性农药进入植物体内，由于在体内迅速运转，使植物内部农药残留高于植物体外部；渗透性农药只沾染在植物外表。农药残留随植物的不同种类和同一种类的不同部位而不同。 农药被生物摄入或通过其它方式吸入后累积于体内而造成农药的高浓度储存，通过食物链转移并经食物链逐级富集，使进入人体的农药残留量呈现上万倍的增加，从而严重影响