包工10级《现代材料表征技术》课程设计指导书.pdf

《现代材料表征技术》 ——课程设计指导书 1 未知材料的分析测试 一、课程设计的目的要求 （1）理解各种物理化学分析和仪器分析的原理和意义。 （2 ）掌握未知材料的分析流程和分析方法。 （3 ）熟悉各种物理化学和仪器分析。 （4 ）掌握对测试结果的分析方法，完成对未知材料基本组成的预测。 二、设计对象 本课程设计提供几种未知材料，学生应通过本课程所学的材料检测方法，并通过自学在 本课程中需要的检测方法，通过各种不同的物理化学及仪器分析方法的有机结合，设计合适 可行的方案对未知材料进行剖析。设计剖析方案时不局限任何分析测试方法和仪器分析方 法。具体的分析方法可以参考以下方法，但不局限于以下方法。 1、物理分析方法（以高分子材料为例，其它的材料自行查找资料学习） 高分子材料的简单定性分析：不同高分子材料的独特外观和用途；燃烧实验鉴别法，即 通过燃烧特性和气体鉴别；干馏鉴别，即通过热裂解的方式鉴别；密度鉴别法，即利用不同 高分子材料的密度不同鉴别；溶解度鉴别，即利用不同温度下高分子材料在不同溶剂里的溶 解度不同鉴别；高分子的光学折射率；高分子软化点和熔点测试，显色试验的特殊类型和单 个分析以及综合性鉴定方法。 （1）外观分析 大部分塑料由于部分结晶或有填料等添加剂呈半透明或不透明，大多数橡胶也因为有 填料而不透明。透明性往往与试样的厚薄、结晶性、共聚组成和添加剂有关。有一些材料如 聚乙烯、聚丙烯、尼龙等在厚的时候为半透明，但薄的时候显得透明。少量有机颜料对透明 性影响不大，但无机颜料会明显影响透明性。有的塑料结晶度低时是透明的，结晶度高时为 白色。大多数塑料制品和化纤制品可以自由着色，只有少数有相对固定的颜色。橡胶制品大 多数是由于有炭黑填充而为黑色，彩色橡胶多半是聚氨酯、氟磺化聚乙烯。未加填料或颜料 的树脂本色大致可分为三类，一类是无色透明或半透明；一类为白色；一类为其他颜色（常 为黄或棕色）。另一方面，固态树脂通常有两种形态，一种是粉末（粉料）；另一种是颗粒（粒 料、切片）。粒料一般是有粉料经造粒得到的，所以大多数树脂两种形态都可能存在。在鉴 别初期，可通过对外观和的分析确定高分子材料的大范围。 2 （2 ）手感和机械性能的鉴定 用手拉、挤压、敲打或扳弯样品感知材料的大概强度和韧性；用指甲划痕（或借助钉子 等工具）可以判断材料的硬度。不同的材料其力学性能和手感有明显区别，如高密度聚乙烯 表面光滑，较硬，而低密度聚乙烯有蜡状感。 （3 ）燃烧试验的鉴定 材料的可燃性可以根据燃烧情况不同分为不燃的、难燃自熄的、易燃的。其中不燃的是 指含有氟、硅的高分子和热固性树脂如酚醛、脲醛树脂等。难燃自熄的是指含氯高分子、如 聚氯乙烯相关的共聚物；含氮高分子，如聚酰胺等。当材料中加有阻燃剂溴化物、磷化物等 也会难燃甚至不燃。易燃的是指大多数含碳、氢、硫的高分子材料。 材料发烟性也有以下规律。含氯量、含磷量越高的高分子材料发烟量越大；交联密度越 大的发烟量越小，脂肪族的高分子一般不发烟。芳香族长发烟 ，但芳香侧基与主链的芳香 基团对发烟性有不同的影响。 火焰的颜色通常与元素有关。只含碳、氢的高分子材料火焰呈黄色，含氧的高分子材料 常带蓝色，含氯的高分子材料有特征的绿色。燃烧激烈的高分子材料如硝酸纤维素等火焰颜 色很亮，看上去更象白色。 结焦倾向多半与碳所在的基团的性质有关，如果脂烃碳撒谎国内有氢，裂解时易气化， 不易结焦，面带芳环特别是取代苯环的高分子材料易结焦。当然火焰试验的方法很简单，只 要用镊子或刮匙支持一小块试样，用煤气灯小火焰直接加热，一般先让试样的一角靠近火焰 边缘，对于易于点燃的试样可以先区分出来，然后再放在火焰上灼烧，时而移开以判断离火 是否继续燃烧。 （4 ）密度鉴定 因为许多加工过的塑料含有孔洞或缺陷，各种添加剂的加入更会使测定在较宽范围内， 所以密度测定很少单独用于高分子材料鉴别，但由于密度测定较为容易，可以快速缩小判别 范围，因此也是一项比较重要的鉴别方法，主要测定方法有利用体积置换的密度瓶法，利用 阿基米德原理的浸渍法和利用已知液体密度的等密度法。 （5 ）熔点和软化点的测定 熔点和软化点是高分子的重要参数，对于无定形高分子，玻璃化温度是链段开始运动 表征，当加热到玻璃化温度时材料开始变软