有机化学课件33.ppt

微波辐射合成乙酸乙酯 一、实验目的 （ 1 ）了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原理； （ 2 ）熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯的实验操作方法。 二、实验原理 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯： ?? ?羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。 一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。 三、主要仪器与试剂 仪　器：培养皿， 1000mL 烧杯， 25mL 圆底烧瓶，空气冷凝管，球形冷凝器， 1000w 松下微波炉。 试　剂：2.4mL 浓硫酸， 4.6mL 乙醇， 12.86mL 冰醋酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液，无水硫酸钠 四、实验流程和装置 五、实验步骤 1、在 25mL 圆底烧瓶中加入 2.9mL 冰醋酸和 4.6mL 乙醇，在摇动下，慢慢加入 1.5mL 浓硫酸，充分混合均匀后加入几粒沸石，置于微波炉内装有水浴的 1000mL 烧杯中，装上回流装置，将微波炉调至低档，回流 1-2min。 2、稍冷，改为蒸馏装置，在相同的环境中加热蒸馏 ，直至不再有馏出物为止，停止加热，得粗乙酸乙酯。 3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶液，直到不再有二氧化碳气体逸出并使有机相 pH 值呈中性为止。将液体转入分液漏斗中，振摇后静置，分去水相，有机相用 2mL 饱和食盐水洗涤后，再每次用 2mL 饱和氯化钙洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水硫酸镁干燥。 将干燥后的粗产品乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，得产品 4.0－4.5g 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，折光率 本实验约需 1h 。 六、实验关键及注意事项 （ 1 ）在微波反应条件下，浓硫酸的存在容易使有机物碳化，且乙醇的沸点低，固采用水浴加热。 （ 2 ）在微炉内蒸馏更加迅速。 （ 3 ）碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶溶液洗去醇时，会产生絮状碳酸钙沉淀，造成分离困难。 七、思考题 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验可能有哪些副反应？ 3、为什么微波加速了反应的进程 * *