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气相色谱仪在检测酚类产品组成中的应用 本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。 　　气相色谱仪检测酚类产品组成使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。 　　一、气相色谱仪检测酚类产品组成仪器和试剂 　　1．仪器和试剂 　　色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪。 　　(1)氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒(苯)。 　　(2)记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。 　　(3)色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。 　　(4)氮气(氦气)，纯度大于99%。 　　(5)氢气：纯度大于99%。 　　(6)净化空气。 　　(7)注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支。 　　托盘天平：感量0.1克。 　　分析天平：感量0.0001克。 　　色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃. 　　磷酸：分析纯，应符合GB1282-77《磷酸》的规定。 　　载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。 　　甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。 　　无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。 　　二氯甲烷：分析纯。 　　苯酚：纯度大于99.0%. 　　领甲酚：纯度大于99.0%. 　　间甲酚：纯度大于99.0%. 　　对甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,3-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,4-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,5-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,6-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　3,4-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　3,5-二甲酚：纯度大于99.0%. 　　萘：纯度大于99.0%. 　　2,3,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　2,4,6-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%. 　　邻-乙甲酚：纯度大于99.0%. 　　间-乙甲酚：纯度大于99.0%. 　　对-乙甲酚：纯度大于99.0%. 　　二、气相色谱仪检测酚类产品组成准备工作 　　2．色谱柱的制备(以内径3毫米，长2米的色谱柱为例) 　　称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱。 　　3．色谱柱的老化 　　新制备好的色谱柱在150℃，通载气老化8～16小时。 　　4．色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值，必须满足如下要求： 　　tr(对)?tr(间) 　　R=----------- 　　y1/2(对)?y1/2(间) 　　式中：R--相对分离度，数值应大于1.0； 　　tr(对)--对甲酚的保留值，毫米； 　　tr(间)--间甲酚的保留值，毫米； 　　y1/2(对)--对甲酚的保留值，毫米； 　　y1/2(间)--间甲酚的保留值，毫米； 　　同时，2,6-二甲酚与邻甲酚(或间甲酚)的相对分离度R值也应大于1.0。 　　5．试样的稀释 　　量取约0.5毫升混合甲酚试样，加入5毫升无水乙醇，稀释后待分析。 　　三、气相色谱仪检测酚类产品组成分析步骤 　　6．色谱分离的典型条件 　　检测器：氢火焰离子化检测器 　　固定液：6.5%PBOB液晶。 　　磷酸：0.5%。 　　载体：白色405硅烷化载体(80～100目)。 　　色谱柱内径：3毫米。 　　色谱柱长：2米。 　　柱室温度：开机升温至136℃，1小时后降到114℃操作注。 　　检测器温度：200℃。 　　汽化室温度：270℃。 　　出口温度：200℃。 　　氮气流量：18毫升/分。 　　氢气流量：30亳升/分。 　　空气流量：500亳升/分。 　　记录器纸速：0.5厘米/分。 　　输入的高电阻：103兆欧。 　　衰减档：×1/8。 　　进样量：0.2～0.6微升。 　　注：色谱柱停用后，每次开机都要进行一次升温、降温过程。 　　7．在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。 　　8．按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析。