机械合金化铁磁反铁磁体系的结构与磁性能研究.pdf

上海大掌博士学位诧。文 摘要 巨磁阻效应首先在Fe／Cr金属多层膜中被发现，因此对Fe-Cr体系进行深入 研究具有现实和理论的意义。Fe-Cr体系虽然在室温下互不固溶，但通过机械合 金化的方法可制得纳米晶的固溶体。当Fe．cr基合金中掺入Mn或V时，其三元 合金随温度和浓度的变化呈现出各种有趣的磁现象，但机械合金化制各的三元 Fe．Cr-Mn(V)的结构和磁性能尚未见报道。因此，本论文对机械合金化制备的三 元Cr-Fe．(V’Mn)合金及其磁性能进行了系统深入的研究。基于铁磁／反铁磁交换 偏置在巨磁电阻器件的实用化过程中的重要作用，本论文选择Ⅱ．Fe为铁磁体， 不含Fe且奈尔温度高于室温的反铁磁体作为研究对象，利用穆斯堡尔谱对样品 的微结构与铁磁／反铁磁交换相互作用的关系进行了研究。 论文简要回顾和总结了机械合金化Fe．cr体系的微结构和磁性能的的研究历 史和现状。概述了交换偏置的基本现象和薄膜体系的交换偏置的研究内容，并对 高能球磨铁磁／反铁磁微颗粒的交换偏置的研究进展作了简要介绍。本论文包括 的主要研究内容有： 采用x．射线衍射和穆斯堡尔效应对两种不同气氛下机械合金化过程中 Fe60Cr40粉末的微结构进行了研究。结果表明球磨过程中残留气氛对球磨过程和 最终产品具有很重要的作用。Fe60Cr40粉末在球磨罐未抽真空直接充Ar气的条件 100％。而在球磨罐抽真空再充m气的条件下机械合金化，得到具有与块体合金 大致相同磁性能的纳米晶铁磁性Fe60Cr40无序固溶体。 采用x．射线衍射、穆斯堡尔效应和磁性能测量研究了机械合金化过程中 模型。 延长先增加后减少，顺磁相随球磨时间的增加而单调增加。球磨50h，形成了bcc 结构的顺磁性纳米晶Cr-Fe-V合金。在富cr的合金成份内，Fe含量越高，生成 均质的纳米晶Fe-Cr-V合金所需的球磨时间越长。随着球磨时间的增加，样品室 温磁滞回线的高场部分不饱和性越强，比饱和磁化强度单调减小，矫顽力和剩磁 比在球磨初期显著增加，而后趋于饱和。Fe含量越高，相同球磨时间样品的矫 上海大掌栩。士掌位论文 现象，其贡献随球磨时间增加而单调增加，单畴粒子的平均磁矩∥则单调减小。 简单认为纳米晶富cr的Fe．Cr-V合金微结构模型是超顺磁性晶粒镶嵌在顺磁性 的固溶体基上，且Fe含量越高，纳米团簇的数量越多，体积越大。 采用SEM，X-射线衍射和穆斯堡尔效应研究了机械合金化过程中 仪研究了其静态和动态磁性能。 状微细颗粒的层片状结构的大颗粒。球磨30h时，大颗粒的层片状结构变得不明 显，而颗粒粒径分布较为均匀。Fe。Crgo．；Mnlo(x=18，35)粉末在球磨的最初阶段， 合金化的过程主要是q．Mn和a．Fe向cr基扩散。在球磨过程中，Fe原子组态 富Fe的Fe基固溶体在超精细场分布中表现为宽且无特征的高斯分布。球磨40h， 形成了bee结构的顺磁性纳米晶Cr-Fe-Mn合金。随着球磨时间的增加，样品室 温磁滞回线的高场部分不饱和性越强，比饱和磁化强度单调减小，矫顽力和剩磁 比在球磨初期显著增加，而后趋于饱和。Fe含量越高，相同球磨时间样品的矫 现象，其贡献随球磨时间增加而单调增加，单畴粒子的平均磁矩Ⅳ则单调减小。 简单认为纳米晶富Cr的Fe．Cr-Mn合金微结构模型是超顺磁性晶粒镶嵌在顺磁性 的固溶体基上，且Fe含量越高，纳米团簇的数量越多，体积越大。 含量越多，零场冷曲线的峰值温度越高，场冷与零场冷曲线的分离温度也越高。 冻结两种行为。交流磁化率与温度关系表明纳米晶Fel8Cr，2Mn。o合金中存在类自 旋玻璃态行为；纳米晶Fe35Cr55Mnlo合金则随温度的降低，经历了顺磁相到铁磁 相和铁磁相重入自旋玻璃态的转变。 采用高能球磨法制备了纳米晶Fe／Cr95Mn5金属复合材料和纳米晶(粗晶) Fe／NiO复合材料。利用振动样品磁强计研究了球磨时间、退火温度和铁磁相含 量对体系铁磁／反铁磁交换相互作用的影响。利用穆斯堡尔谱研究了微结构与铁 磁／反铁磁交换相互作用的关系。 室温，测其磁滞回线，与相应的零场冷却相比较，矫顽力增加且回线向外磁场的 负轴方向漂移，表明存在铁磁／反铁磁交换相互作用。球磨O．5h时，这种作用最 强，继续延长球磨时间，该作用明显减弱。穆斯堡尔谱对微结构的研究表明，球 上鞠}大掌博士掌位论文 磨0．5h时，轻微的