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锑基纳米材料的水热法制备及表征-应用化学专业论文
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摘 要
纳米材料的性能不仅取决于其化学成分,还与其粒子的形貌和结构密切相关,因此 纳米材料的形貌和结构的控制研究,成为当前材料研究的前沿和热点之一。控制纳米材 料的形貌可以通过多种方法来进行,本文通过两种途径来实现纳米材料形貌的控制:选 择适宜的纳米材料的添加剂,如表面活性剂、溶剂配比等实现控制纳米材料的形貌;通 过纳米材料制备工艺条件和参数的优化来控制纳米粒子的形貌。经过不断地探索,我们 制备出了三种不同形貌的氧化锑粒子,并研究了它们各自的结构、生长机理和性能。
本文的主要研究内容和结果如下:
(1)利用碳酸钠和氯化锑作为原料,在醇水比为 1:1 的混合溶液中,控制反应温度 在 120℃,水热时间为 12h,得到了由长度约为 2μm,宽度为 400nm,厚度为 50nm 的纳 米片组成的蝴蝶结状 Sb2O3 纳米结构粒子,粒径约为 6~8 微米。通过 XRD、 SEM、 TEM、 BET、 UV-vis 和 PL 表征研究了样品的物相组成为正交相 Sb2O3、外观分布均匀,呈蝴 蝶结状,并且具有优异的光学性能等。另外,我们还对该形貌的生长机理进行了初探。
(2)采用水热法,在固定原料和形貌控制剂的前提下,适当改变水热反应条件,如 溶剂组成等,我们得到了两种不同形貌的微米结构,包括 Sb2O3 中空纺锤体和鹅卵石状 Sb2O3,研究了反应时间、反应温度和矿化剂等工艺参数对两种形貌的的影响作用,并分 别探讨了其生长机理,表面活性剂 CTAB 在不同溶液中形成的不同胶束形状导致两种不 同形貌氧化锑粒子的形成。此外,我们还研究了中空纺锤体 和鹅卵石状 Sb2O3 粒子的拉 曼光谱和比表面。研究表明,两种形貌粒子的拉曼光谱符合正交相 Sb2O3 ,中空纺锤体 与鹅卵石状粒子相比,拉曼强度减小,并有轻微的蓝移现象发生。 中空纺锤体 Sb2O3 粒 子 BET 为 9.61 m2 g-1 ,平均孔半径为 18.64 nm。
(3)在 PVA 作为自组装试剂的条件下,采用简单的水热法成功地制备了直径为 233nm,长径比非常大的 Sb2O3 纳米线以 及由纳米线自组装而成的微米球。分别采用 SEM、FTIR 和 TGA 研究了纳米线和微米球的外观形貌及其相应的物化性质。我们还研 究了矿化剂对 Sb2O3 纳米线长径比的重要影响,进一步探讨了 Sb2O3 微米球的相应的生 长机理,认为水溶性高分子 PVA 在纳米材料的自组装过程中起到不可忽视的作用。本文 还检测了 Sb2O3 半导体粒子光催化性能,对比发现, Sb2O3 纳米线对染料罗丹明 B 具有 相对较强光催化性能,改性掺杂后的 Sb2O3 纳米线降解性能更佳。
关键词:水热法,Sb2 O3,纳米结构,形貌,生长机理
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ABSTRACT
The morphologies of materia ls are often regarded as particularly important factors that in?uence the chemica l or physica l properties of products. Shape-controlled synthesis of well- defined inorga nic nanocr ystals have received considerable attention. As a result, much effort has been explored for rationa l controlling over shape, size, dimensiona lity, and complexity of nanocr ystals. Various methodologies have been developed to synthesize the well-defined morphologies. In this paper, two methods have been carried out to controll the morphologies: on the one hand, the morphologies of mater ials are restricted via the choice of appropriate addctives such as surfactants and the tatio of mixture solvents; on the other hand, the morphologies of mater ials are restricted via the optimization of t
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