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目 录 固相萃取和固相微萃取的基本原理 固相萃取和固相微萃取的流程 固相萃取和固相微萃取的特点 固相萃取和固相微萃取在医药方面的应用 ★ 前景与展望 固相萃取和固相微萃取的基本原理 固相萃取和固相微萃取的流程 固相萃取和固相微萃取的特点 固相萃取和固相微萃取在医药方面的应用 前景与展望 固相萃取原理 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 是由液-固萃取和液相色谱柱技术相结合 而发展起来的一种样品前处理方法,它是 根据被萃取组分与样品基质及其它成分在 固定相填充料上作用力强弱的不同而使它 们彼此分离。 固相萃取原理 固相萃取是在萃取过程中,固定相对目标分析物的吸附力大于样品基液,当样品通过固相柱时,目标分析物被吸附在固体填料表面,其它的部分样品组分和样品基液则通过柱子。目标分析物可用适当的洗脱剂洗脱,洗脱过程中,固定相对洗脱液的对作用力大于对目标分析物的作用力,因此富集组分被洗脱下。 固相萃取原理 固相微萃取 固相微萃取(Solid Phase Micro.Extraction, SPM- E)是在固相萃取的基础上兴起的一种简便、快速、无 溶剂的样品分析前处理新技术。 1990年由加拿大 Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创 ,它吸收 了固相萃取的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶 剂洗脱解吸附的弊病,只要一支类似进样器的固相微 萃取装置即可完成全部前处理,通过色谱进样口提供 能量完成解吸附和进样。 固相微萃取原理 SPME萃取机制就是利用特殊的固相对分析组分的吸 附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富 集,完成试样前处理过程。 SPME 的操作方式有两种: 一种是将SPME 萃取纤维 直接插入较洁净的液体样品中, 称为直接SPM E 法; 另一种是将SPME 萃取纤维置于液体或固体样品的 顶空进行萃取, 即顶空SPME法。 固相微萃取原理 固相微萃取原理 固相萃取和固相微萃取的基本原理 固相萃取和固相微萃取的流程 固相萃取和固相微萃取的特点 固相萃取和固相微萃取在医药方面的应用 前景与展望 固相萃取的流程 固相微萃取的流程 固相微萃取过程分为萃取过程和解吸过程。 ☆ 萃取过程:萃取器针头的插入样品中进行 萃取; ☆ 解吸过程:将已完成萃取过程的萃取器针 头插入气相色谱进样口的气化室内进行热解吸。 固相萃取和固相微萃取的基本原理 固相萃取和固相微萃取的流程 固相萃取和固相微萃取的特点 固相萃取和固相微萃取在医药方面的应用 前景与展望 与LLE法相比,SPE技术有如下特点:有机 溶剂消耗少;便捷、安全、分析回收率高, 分析结果重现性好。 与SPE法相比,SPME技术呈如下特点:是 一种无溶剂样品预处理技术,集采样、进 样、萃取、浓缩于一体,灵敏度高。 固相萃取和固相微萃取的基本原理 固相萃取和固相微萃取的流程 固相萃取和固相微萃取的特点 固相萃取和固相微萃取在医药方面的应用 前景与展望 固相萃取在医药分析中的应用 在中药分析中的应用 在体内药物分析中的应用 在毒物分析中的应用 固相萃取--在中药分析中的应用 分离皂苷类物质 分离连翘 分离黄酮类物质 分离生物碱 分离皂苷类物质--三七中人参皂苷Rg1 、Rb1 三七是我国名贵的中药材,具有化瘀止血、活血定痛的功效,被 誉为血证良药、伤科要药。三七的主要活性成分为皂苷类成分,具有广泛的药理作用。 分离皂苷类物质--三七中人参皂苷Rg1 、Rb1 固相萃取--在体内药物分析中的应用 研究血浆中12 种局部麻醉药 提纯血清中的抗心律失常药奎尼丁 测定人血清中的间羟舒喘灵 体内药物分析--研究血浆中12 种局部麻醉药 体内药物分析--研究血浆中12 种局部麻醉药 体内药物分析--研究血浆中12 种局部麻醉药 固相萃取--在毒药分析中的应用 提取血或尿中的常见安眠药成分 提取生物样品中有机磷毒药 毒药分析--提取血或尿中的常见安眠药成分 常见安眠药(包括巴比妥类、苯二氮革类、吩噻嗪类药物等)是刑事化验经常需要进行筛选检验的药物。研究采用美国Zymark公司的固相萃取仪和 Waters公司的固相萃取柱,建立了利用单根小柱,同步一次提取检验血、尿中的常见安眠药(包括酸性、中性和碱性药物)的自动固相萃取法(sPE)。该方法具有操作简便快捷,提取回收率高并且稳定的特点,能够应用于实际办案。 毒药分析--提取血或尿中的常见安眠药成分 毒药分析--提取血或尿中的常见安眠药成分 固相微萃取在医药分析中的应用 在西药分析中的应用 在中药分析中的应用 固相微萃取--在西药分析中的应用 在生物样品中对药物成分进行分析, 用的较多的是液-液萃取方法, 用此种方法提取步骤多、容易损 失
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