定量分析的方法特点.pptVIP

（1）色谱柱的理论板数（n）：在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰高宽（Wh/2）按  n=5.54（tR/Wh/2 ）2计算色谱柱的理论板数。如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 * （2）分离度：定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度，分离度（R）的计算公式为： 除另有规定外，分离度应大于1.5。 * （3）重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。 也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80%,100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样3次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于2.0%。 * （4）拖尾因子：为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子（T）是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。 拖尾因子计算公式为： 除另有规定外，T应在0.95一1.05之间。 * 第二节 定量分析方法特点（一）容量分析法的特点 容量分析法是将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，就可计算出被测药物的含量。 * 滴定终点与等当点不符---滴定误差，需要选择合适的指示剂指示终点。 通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1%以上。容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。 容量分析法操作简便、快速、比较准确，仪器普通易得。 * （二）容量分析法的计算问题1.滴定度是每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。中国药典用毫克（mg）表示。2.滴定度(T)的计算 在容量分析中，被测药物（B)与滴定液(A)之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为： * aA＋bB cC＋dD 滴定度（T）可按下式计算：  （mg/ml）式中M对为滴定液的摩尔浓度，b为被测药物的摩尔数，a为滴定液的摩尔数，B为被测药物的毫摩尔质量（分子量）。 * 3.百分含量计算 在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定法，其计算方法如下。（1)直接滴定法：此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。含量％= * 药典收载的容量分析法都给出了滴定度值，根据供试品取量（W）、消耗滴定液的体积（V)和滴定度（T），即可计算出被测药物的百分含量。 * 在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度（T），需乘以滴定液浓度校正因数（F）即可换算成实际的滴定度（T），即 T=T× F * 式中F= 含量％＝ * （2)回滴定法（剩余滴定法）：此法是先加入定、过量的滴定液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A。 * 1）无空白实验 含量%=2）空白实验 含量%= * 二、光谱分析法 当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的图谱称为光谱，利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法。 紫外一可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法和红外分光光度法等。 * （一）紫外-可见分光光度法1.特点紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200nm - 760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的光谱分析方法。主要特点如下： 1）灵敏度高，可达10 -4g/ml一10 -7g/ml 2）准确度高，相对误差为2%一5％。 * 3）仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。4）应用广泛。 * 2.朗伯一比耳定律： A=E l C 式中A一吸收度 l一液层厚度；C一溶液浓度；E一吸收系数，即单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。 有两种表示方式：①摩尔吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1 mol/L，厚度为1cm时的吸收度，用ε表示。②百分吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V)，厚度为lcm时的吸收度，用 表示。两者之间的关系为 *