葆宫止血颗粒.PDFVIP

葆宫止血颗粒 BaogongZhixueKeli 【处方】 煅牡蛎667g 白芍333g 侧柏炭400g 地黄333g 金樱子400g 醋北柴胡167g 三七67g 仙鹤草400g 椿皮333g 大青叶333g 【制法】 以上十味，三七粉碎成细粉；白芍、醋北柴胡用50%乙醇加热回流提取二 次，第一次2 小时，第二次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为 1.25~1.30 （40~50℃）的清膏，备用；煅牡蛎先加水煎煮1小时，再与其余侧柏炭等六味加 水煎煮二次，第一次2 小时，第二次1小时，合并煎液，离心，上清液浓缩至相对密度为 1.25~1.30 （40~50℃）的清膏，与白芍、醋北柴胡清膏合并，减压干燥，粉碎成细粉，加入 三七细粉及蔗糖粉适量，混匀，制粒，干燥，制成颗粒 1000g，即得。 【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物；网纹导管、梯 纹导管直径15~55µm （三七）。 （2）取本品5g，研细，加甲醇25ml，超声处理30 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残 渣加水10ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次10ml，合并正丁醇液，用正丁 醇饱和的水洗涤2 次，每次15ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml 使溶解，作为 供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加水5滴，搅匀，再加水饱和的正丁醇5ml，密塞， 振摇10 分钟，放置2 小时，离心，取上清液，加正丁醇饱和的水15ml，摇匀，放置使分层 （必要时离心），取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取人 参皂苷Rg 对照品、人参皂苷Rb 对照品、人参皂苷Re 对照品和三七皂苷R 对照品，加甲 1 1 1 醇制成每1ml 各含0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2015年 通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一 高效预制硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-无水乙醇-水 （70:45:6.5）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯 （365nm）下检 视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品15g，研细，加乙醇50ml，超声处理30 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干， 残渣加水25ml 使溶解，用乙酸乙酯30ml 振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水后，置水浴 上蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，加于中性氧化铝小柱（100~120 目，2g，内径为10~15mm） 上，用无水乙醇50ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另 取金樱子对照药材2g，加乙醇30ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml 使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2015年通则0502）试验，吸取供试 品溶液15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8.5:1.5） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10g，研细，加乙酸乙酯60ml，超声处理30 分钟，放冷，滤过，滤液挥 干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取仙鹤草对照药材2g，加乙酸乙酯 40ml，自“超声处理30 分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2015 年通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5~10μl、对照药材溶液 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚 （60~90℃）-乙酸乙酯-乙酸 （10:0.9:0.5）的上层溶液为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供