COD试剂的配制.docVIP

试剂的配制 一、试剂要求 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯 硫酸汞（HgSO4），分析纯 硫酸银（Ag2SO4），分析纯 重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂 仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。 COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。 二、试剂配制 （一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制 a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制) 使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银 配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解，方能使用）。 b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制) 使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水 300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。 用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。 称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。 待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（如有少量沉淀应弃去） c．COD标准液的配制： 使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水 配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。COD标准溶液的配制方法有称量法和稀释法。（200量程用稀释法） 10g/l浓度的COD标样配制： 准确称取8.503g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml的小烧杯中。多次加水，使之完全溶解。并转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。（每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出一些，以免配制过程中流失，大约0.0010g左右） 仪器满量程为200mg/l调试时，需要30mg/l、50mg/l、100mg/l、150mg/l、200mg/l的5个浓度标准液各500ml。 30mg/l浓度的标样 用移液管准确移取3ml的10g/l的COD标样，移入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。 50mg/l浓度的标样 用移液管准确移取5ml的10g/l的COD标样，移入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。 100mg/l浓度的标样 用移液管准确移取10ml的10g/l的COD标样，移入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。 150mg/l浓度的标样 用移液管准确移取15ml的10g/l的COD标样，移入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。 200mg/l浓度的标样 用移液管准确移取20ml的10g/l的COD标样，移入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。 注：标准溶液需冷藏保存。 （二）测量COD满量程为500mg/l的试剂配制 a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制) 使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银 配制的比例：在1升浓H2SO4中加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解，方能使用）。 b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制) 使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水 300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。 用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。 称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。 待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸