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第九届全国农药质量管理与分析技术交流会一论文集 湖北·武汉 0．01％斑蝥素水剂的气相色谱分析 王梅英，赵丽平 (甘肃省农药管理检定所，兰州730020) DeterminationofO．01％CantharidinInsecticideGas Liquidby Chromatograph WANG Instituteforthe Control Mei—鹏ZHAOLi--pJng(Gansu ofAgrochemicals，LanZhou730020) mmx 54(30mx0．53 columnand asinternalstandardWasdescribed．Theresultsshowed dioctyl 1．00岬)capillary phthalate thatthelinearcorrelationcoefficientsw啪0．9998。the RSD 0．0024；thewa屯0．324％respectively． Key words：canthariclin；capnkuycolumn；gaschromatographyanalysis x 摘要：本文描述了用气相色谱法^T．sE一54(30m0．53皿x1．00IIm)毛细管柱，带有氢火焰高子化检测器对 0．01jl斑蝥素水剂进行定量分析的方法．结果显示，O．01jl斑蝥素水剂方法的线性相关系数为0．9998；，回收率为98．06 ％一101．61％之问；标准偏差为0．0024；变异系数为0．324％【2】． 关键词：斑蝥素；毛细管柱；气相色谱分析 化学农药可以防治虫害及植物病害，但对环境中大气、土壤、湖泊、河流等造成污染，直接威 斑蝥昆虫体内的一种天然单萜类昆虫毒素，是斑蝥体内的防卫性物质，是一种中药材，也用于农作 物杀虫剂使用；是一种新型的生物农药对人类健康和环境不造成危害，具有非常好的发展前景。班 蟊素杀虫谱较广，以对鳞翅目、同翅目昆虫作用较强。具有拒食、胃毒、触杀等作用，和一定的内 吸作用，斑蝥素可抑制粘虫谷氨酸脱氢酶的活性，引起中毒试虫兴奋、抽搐；斑蝥素的胃毒作用可使 得试虫中肠细胞膜和内膜系统遭到破坏从而使试虫瘫痪并大量失水而死亡【l】。0．01％斑蝥素杀虫 水剂是由中药材斑蝥素粉配制而成，所含成分比较复杂、含量低，其分析比较困难。0．Ol％斑蝥素 水剂中斑螫素有效成分的分析方法未见报道，作者通过试验研究，用毛细管柱气相色谱外标法，将 斑蟊素有效成分和其他复杂成分有效分离并建立了定量分析方法。 1实验部分 1．1仪器与试剂 定液为AT·SE一54的石英毛细管柱(由中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心兰 州中科凯迪化工新技术有限公司生产)；微量进样器lOpl；斑蝥素标准品由中国药品生物制品检定所 所生产：溶剂：三氯甲烷(分析纯)。 1．2色谱条件 310 第九届全国农药质量管理与分析技术交流会一论文集 湖北·武汉 mill。 2．5，氢气30，空气300；进样量：29l；保留时间：斑蝥素约10．3 1．3溶液配制 1．3．1标样溶液的配制 甲烷溶解定容，摇匀备用。 1．3．2试样溶液的配制 解定容，摇匀备用。 1．4测定与计算 1．4．1测定 在上述仪器条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，记录斑蝥素的保留时间和峰面积。 直至相邻两针的相对响应值变化小于1．5％时，按标样、样品、样品、标准的顺序进样测定，记录 保留时间和峰面积，色谱图见图l。 is--01●．C●■●∞j024D) i℃雌