药物分析复习指导.docVIP

第一章药典的知识　　药品是特殊商品，为保证药品的安全性和有效性，国家对药品有强制执行的质量标准。国家药品标准是国家为保证药品质量所制订的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和管理等共同遵循的法律依据。国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）、药品注册标准和其他药品标准为国家药品标准。国家药品标准由国家药典委员会负责制定和修订。药品质量标准与药品总是同时产生。制定药品质量标准应遵循：质量第一的原则、针对性原则、方法先进性原则和生产适用性原则。 　　国家药品标准的主要内容包括名称、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药物的化学名称、来源、含量限度（含量或效价）、性状、鉴别、检查、含量测定、类别和贮藏等。第二章药物分析的基础知识　　药品检验工作的基本程序为：取样、检验（包括：鉴别、检查和含量测定）、记录和报告。取样原则为均匀、合理。固体原料药用取样探子取样，取样量由产品数量（n）决定：当n≤3时，每件取样；n≤300时，按√n+1取样；n300时，按√n/2+1取样；制剂按具体情况而定。检验先看性状是否符合要求，再进行鉴别、检查和含量测定。记录内容主要包括：供试品的品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；取样日期、报告日期；检验项目、数据、结果、计算；判定；检验人、复核人签名或盖章。检验报告书内容主要包括：品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；取样日期、报告日期；检验结果；结论；检验人、复核人、负责人签名或盖章。 　　计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具，能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质。计量检定是指为评定计量器具的计量性能，确定其是否符合法定要求所进行的工作。计量认证是政府计量行政部门对有关技术机构计量检定、测试的能力和可靠性进行的考核和证明。 　　常用的分析天平有机械天平和电子天平两种；称量方法有减量法和增量法两种；为保证称???的相对误差小于0.1％，称样量大于100mg，应选感量为0.1mg的天平，称样量10一100mg，应选感量为0.01mg的天平，样量小于10mg，应选感量为0.001mg的天平。常用的容量仪器有容量瓶、移液管、滴定管等；应用重量法定期校正，应符合允差的规定。温度计第一次使用应校正，测定熔点的温度计应于第一次使用及定期用熔点标准品校正。旋光计、折光计、pH计、分光光度计、色谱仪等分析仪器应按仪器使用说明书和《中国药典》（2005年版）附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。 　　误差是测量值对真实值的偏离，误差越小则测量的准确度越高。按计算方法不同分为绝对误差和相对误差；按来源不同分为系统误差和偶然误差。系统误差是由某种确定原因引起的误差，一般有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。包括有方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。可用加校正值的方法减免。偶然误差是由不确定原因引起的误差，一般无固定的方向和大小，多次测定可以发现符合正态分布规律：绝对值大的误差出现的概率小，绝对值小的误差出现的概率大；正负偶然误差出现的概率大致相等。可用增加平行测定的次数，以平均值表示最后的结果来减小偶然误差。在分析工作中，实际能测量到的数字称为有效数字。有效数字的修约规则为“四舍六人五成双”。运算时加、减法是各数值绝对误差的传递，结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的相当，可按小数点后位数最少的来决定保留位数；乘、除法是各数值相对误差的传递，结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的相当，可按有效数字最少的来决定保留位数。 　　方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求。验证指标有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等8项。验证的分析项目有：鉴别、杂质检查、含量测定、药物溶出度和释放度检查中的溶出量的测定方法等。在建立药品质量标准时，在药品生产工艺变更、制剂组分变更或对原分析方法进行修订时应进行方法学验证。第三章物理常数测定法　　熔点是指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。熔点是物质的物理常数，测定方法有3种。第一法：测定易粉碎的固体药品；第二法：测定不易粉碎的固体药品（如脂肪等）；第三法：测定凡士林或其他类似物质。熔点可用于鉴别药物，也反映药物的纯度。 　　偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。比旋度是物质的物理常数。药典规定温度t为20℃、用钠光D线（589.3nm）作光源时记为[d]，计算公式：[a]=100α/（lc）。旋光度用旋光计测定，可用于药物的鉴别、杂质检查和含量测定。 　　折光率（n）是