实验七、八 精馏综合实验.docVIP

实验八 精馏综合实验 一、实验目的 ⒈ 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。 ⒉ 学习精馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响。 3．掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。 4．掌握阿贝折光仪的使用方法 二、实验内容 第一部分：阿贝折光仪折光指数——乙醇质量组分标准曲线的标定。 实验方案自行设计，要求使用阿贝折光仪分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的折光指数。绘制折光指数——乙醇质量组分标准曲线，回归线性公式W= A×nD +B。其中：W为乙醇的质量分率，nD为折光指数。 第二部分：测定二元物系气液平衡（t-x-y）和（x-y）关系曲线。 要求使用二元气液平衡实验装置分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的平衡温度（t），液相摩尔组分（x），气相摩尔组分（y）。绘制二元气液平衡相图（t-x-y）和x—y图。 第三部分：精馏塔性能测定 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数NT和总板效率ET。 其中：NP为板式精馏塔实际塔板数。 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率。 其中：Xn为第n层板液相摩尔组分，Xn-1为第n-1层板液相摩尔组分，Xn*为与Yn成平衡的液相组成。 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。 要求：用图解法计算全塔理论塔板数。 严格按照设备使用规程操作精馏塔。 三、实验装置 汽液平衡实验装置 精馏塔实验装置： 第一套：7层塔板，第二套：10层塔板， 阿贝折光仪 超级恒温水浴 电子天平 烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器 四、实验物系与试剂 实验物系：乙醇——正丙醇。 试剂纯度：乙醇：分析纯、正丙醇：分析纯； 乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。 乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60 组分分析：用阿贝折光仪测定折光率。通过折光率——乙醇质量组分回归公式计算质量分率W，某温度（30℃）下质量分率的回归公式（通过实验数据计算）。如下式 W = A+BnD 其中; W为乙醇的质量分率，nD为折光仪读数(折光指数) 由质量分率求摩尔分率(XA): 五、实验方法及步骤 第一部分：阿贝折光仪折光率——乙醇质量组分标准曲线的标定 配制一系列（10—12组）不同质量组分的乙醇─正丙醇混合液，分别称取各组分质量并混匀。 使用阿贝折光仪分别测定各组乙醇─正丙醇混合液的折光系数。 实验方案自行设计， 第二部分：二元物系气液相平衡数据测定 1、将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。 2、测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中。 3、配制一定浓度(体积浓度10％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量50毫升),然后倒入平衡釜中。 4、打开冷凝器冷却水,接通电源调节电位器缓慢预热（40V），当预釜中液体鼓泡均匀后调至工作电压（80V），冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定回流15分钟，以建立平衡状态。 5、达到平衡时，用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。 6、停止加热，从釜中取出约5毫升液体后，补充约5毫升的乙醇溶液后，恢复加热，重新建立平衡。 7、实验测12~13组数据。 每次取出、加入的溶液量视上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证平衡温度在80℃—96℃之间实验数据点分布均匀。 8、检查数据合理后,停止加料并将加热电压调为零。停止加热10分钟后,关闭冷却水,一切复原。 第三部分：精馏塔性能参数的测量方法 （一）、实验前准备工作、检查工作： 1．将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度，并记下这个温度（例如30℃）。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 2．检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。 3．配制一定浓度（质量浓度20%左右）的乙醇—正丙醇混合液，然后倒入高位瓶（第一套）或储料罐（第二套）。第一套总容量6000毫升左右，第二套总容量10000毫升左右。 4．进料：第一套：打开进料转子流量计的阀门，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2/3处），而后关闭流量计阀门 第二套：关掉转子流量计，打开进料泵和进料开关，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2/3处），关闭进料泵和进料开关。 （二）、人工实验操作 1．全回流操作 ①打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水（塔顶、塔釜冷却水已串联），冷却水量要足够大（约8升/分）。 ②记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。 ③加热：设置初始加热电压（第一套：100V左右，第二套：120V左右），开启加热按钮。 待塔板上建立液层后，适当加大电压（第一套140V、第二套160V），使塔内维持正常操作。