干法灰化-ICP-OES法测定奶粉中的微量元素.docVIP

干法灰化-ICP-OES法测定奶粉中的微量元素 method is fit for the determination of trace elements in the milk powder. 　　 Key words：inductively coupled plasma-optical emission spectrometry；milk powder；trace element 　　 随着人们日常生活水平的提高和营养知识的普及，大家越来越追求膳食的均衡和营养的多元化，而奶粉就是营养物质非常丰富的一类产品，它不仅含有人体所需的蛋白质、脂肪等维持能量的成分，更拥有多种矿物质元素，如Fe、Mg、Zn、Cu等等，这些矿物质元素虽然微量，但却是人体所必需的，另外，奶粉保质期相对较长，易于保存，食用方便，基于上述优点，奶粉已经深入千家万户，而乳制品行业也是发展迅猛[1,2]。对奶粉中的矿物质元素进行监控，既有助于掌握产品质量，更可以为食品质量安全监测工作提供有用的信息。运用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 分析样品[3] ,具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、基体效应小、分析速度快等优点。 　　 一、材料与方法 　　 1.主要仪器及试剂 　　 ICP-OES全谱直读等离子体发射光谱仪：720-ES型，全波长覆盖的CCD检测器，中阶梯光栅，可拆卸石英炬管，玻璃同心雾化器，双层雾化室，三通道蠕动泵，美国Varian公司。 　　 Fe、Cu、Ca、Zn、Mg标准溶液：1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。 　　 试验用水为超纯水，产自UPWS超纯水器：UPWS-Ⅰ-10T型，电阻率≥18.2MΩ?cm，杭州永洁达净化科技有限公司。 　　 2.样品处理 　　 称取混合均匀的样品约1.0000g 置于坩埚中，于电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入550℃马弗炉中灰化至样品呈白色，取出冷却后，加入5mL 40%盐酸，置电炉上小心加热使灰分溶解， 冷却，用超纯水转移至25mL 的容量瓶中，定容并混匀待测。 　　 3.仪器工作条件 　　 RF功率：1.20kW，等离子气流量：15L/min，雾化器压力：200kPa，辅助气流量：1.50L/min，蠕动泵转速：15r/min，仪器稳定延时：15s，进样延时：20s，读数次数：3次，清洗时间：10s。 　　 4.标准溶液的配制 　　 按照表1各待测微量元素的浓度，配制系列标准溶液。所有标准溶液均用4%HCl定容。 　　表1 各微量元素的浓度系列表 　　Table1 The concentration series of trace elements 　　 5.样品的测定 　　 按照选定的仪器工作条件和元素分析线，取样液直接测定铁、锌、铜、镁含量；取样液1ml 用4 %盐酸溶液稀释定容至100mL，测定钙含量。 　　 二、结果与讨论 　　 1.元素分析线的选择 　　 每个元素都有很多条特征谱线可供选择，但不同元素的谱线之间会产生光谱干扰[4,5]，因此在选择分析线时,既要保证所选的分析线具有足够高的灵敏度,又要尽量避免其他谱线直接或间接的重叠干扰。本试验对每个元素都选取了几条谱线，通过比较其强度、信背比，并参考ICP操作软件中的谱线干扰信息，选择干扰低、灵敏度高的谱线作为测定分析线（见表2）。 　　表2 各元素的分析线 　　Table2 The spectral line of elements 　　 2.待测元素的标准曲线及检出限 　　 按照选定的仪器工作条件和元素分析线，依次测定系列标准溶液，得到各元素标准曲线的相关系数见表3。以4%盐酸溶液为空白溶液连续测定11 次，测定结果的3倍标准偏差除以标准工作曲线斜率所对应的浓度值为各待测元素的检出限，见表3。 　　 由表3可知：ICP-OES法的线性范围较宽，可达到3~6个数量级，相关系数和检出限都可满足检测的需要。 　　表3 标准曲线和检出限 　　Table3 The correction curve and detection limit 　　 3.精密度试验 　　 根据建立的样品处理方法，对同一种婴幼儿配方奶粉分别处理并进行了6次精密度试验，其相对标准偏差为0.2%~0.7%，结果见表4。 　　 4.准确度试验 　　 称取1.0000g左右的样品，加入标准溶液，对各元素进行加标回收试验。测得加标回收率为91.6%~97.6%，结果见表5。 　　表4 精密度试验结果 　　Table4 The results of accuracy experimentation 　　表5 加标回收试验结果 　　Table5 The results of rec