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江苏瑞星化工有限公司 801 分 析 规 程 标题 801分析规程 编码 制定人 鲍剑萍 日期 页码 共 页 审核人 日期 批准人 日期 颁发部门 生效日期 分析规程目录 原料、中间体及产品物化性质 原料规格及检测方法 中间体控制标准及检测方法 产品质量标准及检测方法 成品COA 原料、中间体及产品物化性质 1、原料物化性质 1．1二氧化硫 结 构 式 SO2 分子量 64 分子式 S02 CAS No. 熔 点（MP） 沸点 （BP） 物化性质概述 无色或棕黄色液体 备 注 1．2三氧化硫 结 构 式 S03 分子量 80 分子式 S03 CAS No. 熔 点（MP） 沸点 （BP） 物化性质概述 无色或棕黄色液体 备 注 1．3乙酸正丁酯 结 构 式 CH3C00C4H9 分子量 116.16 分子式 CH3C00C4H9 CAS No. 熔 点（MP） -77 °C 沸点 （BP） 16.5°C 物化性质概述 无色液体。气味。能与醇、醚任意混溶 备 注 1．4苯 结 构 式 分子量 78 分子式 C6H8 CAS No. 熔 点（MP） 5.5℃ 沸点 （BP） 80.1℃ 物化性质概述 无色透明液体，有强烈芳香味。微溶于水、可与醇、醚、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、醋酸等混溶。 备 注 1.5片碱 结 构 式 分子量 40 分子式 CAS No. 1310-73-2 熔 点（MP） 318℃ 沸 点（BP） 1390℃ 物化性质概述 规格(%):NaOH≥95～96标准：GB/T209-1993外观特性：主体为白色，有光泽、允许微带颜色。用途：用于生产造纸、有机合成、化工纺织、印染、人造丝石油冶金、医药等领域。? 备 注 1．6无水硫酸钠 结 构 式 Na2SO4 分子量 142.04 分子式 Na2SO4 CAS No. 熔 点（MP） 884℃ 沸 点（BP） 物化性质概述 白色固体结晶或粉末，溶于水和甘油，不溶于乙醚，有吸湿性 备 注 1．7间苯二酚 结 构 式 分子量 110.11 分子式 C6H4（OH）2 CAS No. 熔 点（MP） 109-111℃ 沸点 （BP） 281.4℃ 物化性质概述 白色针状或板状结晶。易溶于水、醇、丙酮,可溶于乙醚,苯,遇光变为红棕色. 备 注 二、原料规格及分析方法 1、原料规格 序号 名 称 控制指标 分析方法索引 备 注 1 二氧化硫 含量≥99.0% 免检 2 三氧化硫 外观：无色或棕黄色液体 2.1.2 含量≥99.0% 3 醋酸正丁酯 外观：无色透明液体 2.1.3 含量≥99.2% 水分≤0.2% 4 纯苯 外观：无色透明液体 2.1.3 含量≥99.9% 水分≤0.05% 5 片碱 外观：白色或微带颜色片状物 2.1.5 NaOH≥98.5% Na2CO3≤2.5% 6 无水硫酸钠 外观：白色粉未 2.1.6 Na2SO4≥99.0% 水分≤0.1% 2.1原料检测方法 2.1.1. 二氧化硫 免检 2.1.2. 三氧化硫 2.1.2.1分析项目 分析项目 滴定含量 备注 2.1.1.2检测方法 条件 原理 酸碱滴定 试剂和溶剂 氢氧化钠标准溶液 甲基红-亚甲基兰混合指示剂 操作步骤 1、将安瓿球称量，称准至0.0002g，然后将该球在微火上烤热，再将该球之毛细管迅速插入试样中，吸入约0.7g试样，立即将毛细管顶端封闭，用小火将毛细管壁所沾的酸液烤干，重新称量。将称量后的安瓿取样球放入预先盛有100ml水的带磨口塞的500ml锥形瓶中，将瓶塞紧，用力摇荡以粉碎安瓿球，再继续摇荡至雾状三氧化硫气体消失为止，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球之毛细管，用水冲洗瓶塞和瓶颈及玻璃棒，加入2～3滴混合指示剂，以1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈灰绿色后即为终点 X1 = c*v*0.04003*100/m 式中：X1————SO3含量；% C————氢氧化钠标准溶液的浓度；mol/L V————滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积；ml m————样品质量；g 0.04003————每1ml氢氧化钠标准溶液相当于对三氧化硫的质量；g/mol 规