脱碳液中二乙醇胺的测定.docVIP

脱碳液中二乙醇胺的测定方法研究 【摘要】采用毛细管柱气相色谱分离技术，对脱碳液中二乙醇胺进行分离，用FID检测器进行检测，用标样中二乙醇胺的保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性,峰面积外标法定量，进行了脱碳液中二乙醇胺含量气相色谱法快速测定的方法研究，研究结果表明，该方法简单、快速，结果准确，能够满足分析检测及生产需要。 【关键词】毛细管柱 二乙醇胺 脱碳液 目 录 1 前言 3 2 实验部分 3 2.1 仪器 3 2.2 试剂、标样与样品 3 2.2.1 试剂 3 2.2.2 标样 3 2.2.3 样品 3 2.3 实验方法 3 2.3.1 色谱条件 4 2.3.2 定性与定量方法 4 2.3.3 标准曲线的制作 4 3 讨论与结果 5 3.1 色谱柱的选择 5 3.2 色谱操作条件选择 6 3.2.1升温速率参考值 ：表4 6 3.2.2载气流速参考值(单位:psi) ：表5 7 3.3 方法准确度考察 7 3.4 方法重复性考察 8 3.5　色谱法与比色法分析结果比对 8 3.5.1 分析结果误差比对 8 3.5.2 分析结果方差分析 9 3.5.2.1 标样分析结果方差分析 9 3.5.2.2 脱碳液样品分析结果方差分析 10 3.6　最小检测限 10 4 结论 10 参考文献 脱碳液中二乙醇胺含量的测定方法研究 1 前言 在苯菲尔法脱碳液中，二乙醇胺（DEA）水溶液是一种重要的酸性气体（CO2、H2S和SO2等）活化剂。广泛应用于天然气、炼厂气的脱硫、合成氨变换气脱除二氧化碳、制氢脱除二氧化碳等过程，是当今能耗最低的脱碳方法。 当前国内同行业中脱碳液中二乙醇胺含量的测定采用比色分析法（方法原理：样品中的DEA与铜盐在PH=14时能生成兰色的铜复盐络合物，颜色深浅与DEA含量成正比，在分光光度计上于650nm波长处定量 色谱柱 DB-1 15m×0.25mm×0.25μm 汽化室温度，℃ 250 检测器温度，℃ 250 初始柱温，℃ 100 程序升温速率，℃/min 10 终点温度，℃ 150 载气 高纯氮气（99.999%） 柱流速，psig 10 氢气，Mpa 0.17 空气，Mpa 0.36 进样量，μL 0.4 分流比 100:1 2.3.2定性与定量方法 定性：在实验条件下分别对标样和样品进样，待出峰完毕后，采用标样保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性。 定量：在实验条件下分别对标样和样品进样，待出峰完毕后测其峰面积，取两次测定的平均值，采用峰面积外标法定量。 2.3.3 标准曲线的制作 按步骤分别对系列标样进行进样，用1μL微量注射器分别吸取下述标样0.4μL进样,取两次进样峰面积的平均值，见表2。 表2 标准曲线制作数据 标样序号 1 2 3 4 5 6 标样含量（％） 0.10 0.20 0.30 1.50 2.00 3.05 进样量（0.4μL） 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 平均面积（pA*s） 22.18 44.17 66.29 333.01 441.90 665.12 以面积为纵坐标, 二乙醇胺含量（％）为横坐标绘制标准曲线，见图1。 图1 二乙醇胺含量标准曲线 2.3.3 样品测定 按照表1设置仪器操作条件，待仪器稳定后，用微量注射器将0.4μL样品组的含量Ci（%）表示，按（1）式进行计算： …………………………………………（1） 式中： Ai——二乙醇胺的峰面积； fi——二乙醇胺标准曲线的校正因子。 3 讨论与结果 3.1 色谱柱的选择 查阅相关资料，根据极性大小，选择HP-INNOWAX 30m×0.32mm×0.25μm, HP-5 30m×0.32mm×0.25μm,DB-1 15m×0.25mm×0.25μm, DB-225 15m×0.25mm×0.25μm四种色谱柱，分别用这四种色谱柱进行试验，实验结果表明：二乙醇胺在DB-1 15m×0.25mm×0.25μm柱上有较好的响应，且二乙醇胺与其他组分分离度较好，分析时间较短，峰形对称完美，色谱图见图2；而在HP-INNOWAX 30m×0.32mm×0.25μm和HP-5 30m×0.32mm×0.25μm，DB-225 15m×0.25mm×0.25μm柱上二乙醇胺峰形拖尾且分离效果不好，色谱图见图3、图4、图5，所以选DB-1 15m×0.25mm×0.25μm柱作为本实验色谱柱。 图2 二乙醇胺在DB-1 15m×0.25mm×0.25μm柱上的分离图 图3 二乙醇胺在HP-INNOWAX 30m×0.32mm×0.25μm柱上的分离图 图4 二乙醇胺在HP-5 30