Q_SYH036-2017凝血粉.pdf

Q/SYH 山西裕之海生物科技有限公司企业标准 Q/SYH036-2017 凝 血 粉 2017-9-01 发布 2017-9-01 实施 山西裕之海生物科技有限公司企业标准 发布 前 言 本标准依据GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则第 1部分：标准的结构 和编写》的要求编制。本标准由山西裕之海生物科技有限公司进行制定和 编写的。 本标准严格贯彻国家有关强制性标准，并结合本厂实际情况，为确保 质量、进行规范化生产、销售和检验提供依据。 本标准起草单位：山西裕之海生物科技有限公司 本标准主要起草人：赵代新 本标首次发布日期：2017年9月01 日。 凝血粉 1 范围 本标准规定了凝血粉的技术要求、试验方法、检验规则、以及包装、 标志、 标签、运输和贮存。 本标准适用于本公司生产的水处理剂维生素 K3 粉。 主要成分：亚硫酸氢钠甲萘醌。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日 期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修 改单）适用于本标准。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 3 技术要求 3.1 外观: 本品为白色或类白色粉末。 3.2 维生素K3粉应符合表1的要求表1项目指标 表1 项目 指标 亚硫酸氢钠甲萘醌含量（应为标示量的，%） 90.0～110.0 干燥失重，w% ≤ 10.0 4 试验方法 实验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682中规 定的三级水。 实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定是，均按照 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。 4.1 外观判别在自然光下，用目视法判定外观。 4.2 亚硫酸氢钠甲萘醌含量的测定 4.2.1 原理试样在碱性溶液中析出亚硫酸氢钠甲萘醌沉淀，用三氯甲烷萃取 沉淀后高效液相色谱仪或紫外分光光度仪进行检测。 4.2.2 标准溶液制备 称取亚硫酸氢钠甲萘醌标准品约0.05g （精确至 0.00001g），置 250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取25mL， 置250mL分液漏斗中，加三氯甲烷40mL和碳酸钠溶液5mL 剧烈振摇30s，静止， 取三氯甲烷层，通过预先用三氯甲烷湿润的医用脱脂棉过滤，滤液置250mL容量 瓶中，立即用三氯甲烷40mL 洗涤滤器，洗液并入容量瓶中，水层用三氯甲烷萃 取两次，每次20mL，萃取液滤过，并用三氯甲烷20mL洗涤滤器，洗液和全部滤 液并入容量瓶中，用三氯甲烷稀释到刻度，摇匀。精密量取 2mL，置100mL溶液 瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.2.3 测定 4.2.3.1 色谱条件 4.2.3.1.1 色谱柱：ODS C18柱，250mm×4.2mm （内径），粒径 5μm，或 性能相当者； 4.2.3.1.2 流动相：甲醇+水 65+35； 4.2.3.1.3 流速：1.0mL/min； 4.2.3.1.4 检测波长：250nm； 4.2.3.1.5 进样量：20μL。 4.2.3.2 上机测定 取标准溶液和试样溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。 按外标法以峰面积计算。