附件水质高锰酸盐指数的测定分光光度法.docVIP

目??次 前言 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备 2 7 样品的采集与保存 2 8 分析步骤 2 9 空白试验 2 10 结果计算与表示 2 11 精密度和准确度 3 12 质量保证与质量控制 3 13 废物处理 3 前??言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。 本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站。 本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、黑河市环境监测中心站、佳木斯市环保监测中心站、伊春市环境监测中心站和黑龙江省质量监督检测研究院。 本标准起草人:刘蕊、伍跃辉、陈威、杨宏坤、苏晓慧、张万峰、冯磊、郭欣、马丽、马玉坤、刘立雪、邢延峰、孟庆庆、周翔宇、王克兢、王鹏杰、姜景阳、王伟华、王远水质 高锰酸盐指数的测定 分光光度法 1 适用范围 本标准适用较清澈的地表水、地下水、生活饮用水中高锰酸盐指数的测定。对于浓度较高的水样需经适当稀释后测定。 当取样量为20ml时，方法的检出限为0.20mg/L，测定下线为0.80mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 11892-1898 水质 高锰酸盐指数的测定 HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164-2004 地下水环境监测技术规范 HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则AgNO3 , 使之生成AgCl沉淀, 并用0.45μm滤纸将其过滤掉，从而达到去除氯离子的效果。 5 试剂和材料 5.1 高锰酸钾标准贮备液：c（1/5KMnO4≈0.1000mol/L)。 称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000ml。于90~95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中，此溶液临用现配。 5.2 高锰酸钾标准使用液:c（1/5KMnO4≈0.0100mol/L)。 吸取100ml高锰酸钾标准贮备溶液（5.1）于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液临用现配。 注1： 高锰酸钾标准溶液也可使用当量摩尔试剂配制,按照试剂配制说明书配制成所需浓度值。 5.3 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml 。 5.4 硫酸溶液：1+3（V/V），用浓硫酸（5.3）配制。 将100ml硫酸（5.3）沿器壁缓慢加入到300ml水中，并不断搅拌。趁热加入数滴高锰酸钾溶液（5.1）KMnO4)=100mg/L。 称取适量葡萄糖，于110℃下烘干至恒重后称取0.1584g, 然后用二次蒸馏水溶解并定容于1L的容量瓶中，配制成高锰酸盐指数为100mg/L的溶液。此溶液每毫升含0.1mg高锰酸盐指数。将配制好的贮备液置于冰箱中冷藏备用。 5.6 葡萄糖标准使用液. 分别吸取上述葡萄糖贮备液0.00ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml、12.50ml、15.00ml250ml容量瓶中，用水稀释至标线。配制成高锰酸盐指数值为1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L、6.00mg/Lg。 6.3 一般实验室常用的仪器和设备。 7 样品的采集与保存 按照HJ/T 91 、HJ/T 164的相关规定采集和保存样品。 在采样前，用水冲洗所有接触样品的器皿，样品采集于清洗过的聚乙烯瓶或玻璃瓶中。水样采集后，应加入硫酸使pH调至 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，如保存时间超过6h,则需置暗处，0~5下保存，并在48h内测定。 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mg/L（5.6）20ml,分别置于7个50ml的带塞比色管中，再分别加硫酸（5.4）5.00m（5.2）5.00m92±3℃的水浴锅中，加热消解25min, 消解完成后，将比色管放入自来水浴环境下迅速冷却到室温，以去离子水为参比，用10mm比色皿，在波长为525nm处比色，测量吸光度。由测得的吸光度，绘制以高锰酸盐值mg/L对吸光度的校准曲线。 8.2 水样的测定 准确移取20ml水样于50ml的带塞比色管中，以下步骤同（8.1）20.00ml去离子水，按照（8.2）（1）（1）——样品中高锰酸盐指数浓度, mg/L； A——水样在校准曲线上测得的吸光度； a——校准曲线的截距； b——校准曲线的斜率。 按照公式（2）计算经稀释样品中的高锰酸盐指数的含量 （mg/L）: C=