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*/7 在线答疑：liu_rf1010@ lixw@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 硫酸铵肥料中含氮量的测定——甲醛法 实验51 硫酸铵肥料中含氮量的测定——甲醛法 51.1 实验目的 （1）掌握铵盐中氮含量的测定原理和方法。 （2）了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中氮含量的应用。 （3）巩固酸碱滴定的操作技术。 51.2 实验原理 硫酸铵((NH4)2SO4)是常用的氮肥之一，系强酸弱碱盐，其氮含量通过NH4+的形式进行测定。由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10）故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室广泛采用甲醛法测定铵盐中氮的含量，用甲醛强化NH4+，生产的H＋和质子化的六亚甲基四胺可用碱标准溶液滴定。 化学计量点时，溶液中存在六亚甲基四胺（Kb＝1.4×10–9），溶液的pH约为8.7，可选酚酞作为指示剂。 铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需要放置几分钟，使其反应完全。 51.3 实验步骤 平行测定三份，计算试样中的氮含量（wN） 准确称取(NH4)2SO4 加入20～30 mL蒸馏水溶解 加入5 mL中性甲醛溶液 加入1～2滴酚酞 摇匀，静置1 min后 0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定 至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点 51.4 注意事项 （1）铵盐中如果含有游离酸，应事先中和除去，先加入甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。 （2）甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色以除去。 （3）甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验时要注意通风。 （4）采用甲醛强化NH4+酸化时，一定要使NH4+完全转化为六次甲基四胺盐，因此一定要将溶液摇匀，并放置一段时间，以使反应完全。 51.5 问题讨论 （1）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ （1）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂，用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红做指示剂，用NaOH滴定，指示剂变色时，溶液的pH为4.4，甲酸未完全中和；铵盐试样中的游离酸若以酚酞作指示剂，用NaOH滴定，指示剂变粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 */7 在线答疑：liu_rf1010@ lixw@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 硫酸铵肥料中含氮量的测定——甲醛法