第十二章 有机化学实验.pptVIP

第十二章 有机化学实验 点击可连接各章节 一、有机化学实验室规则 二、常见事故的预防和处理 三、实验室废弃物的管理和处理 四、常用玻璃仪器及其清洗、干燥 五、实验预习、记录和实验报告的基本要求 六、微型化学试验 一、重结晶及过滤 二、蒸馏和分馏 三、萃取和洗涤 四、色谱分析技术简介 实验一 苯磺酸钠的制备 实验二 1—溴丁烷的制备 实验三 十二烷基硫酸钠的合成 实验四 乙酸乙酯的制备 实验五 乙酰苯胺的制备 实验六 活性染料艳红X－5B的合成与应用 实验七 氨基酸的纸上层析 实验八 丙烯腈共聚物的制备 实验九 从茶叶中提取咖啡因 实验流程 实验六 活性染料艳红X－5B的合成与应用 艳红X－5为枣红色粉末，溶于水呈蓝光红色，可用于棉、麻、黏胶纤维、蚕丝、羊毛、锦纶的染色；还可用于丝绸印花，并且可与直接染料、酸性染料同印。 实验目的： （1）了解偶氮类活性染料的合成原理； （2）掌握重氮化和偶合方法及终点检验； （3）掌握活性基团引入的方法及缩合终点控制； （4）了解活性染料染色和固色原理。 实验原理 实验操作步骤 （一）H酸的溶解： 将3.65gH酸放在一小烧杯中，加水20mL，调匀，并用30%NaOH溶液调其pH值为6.5左右，使H酸全部溶解。 （二）缩合： 在250mL的烧杯中加入50mL水，然后在搅拌下加入8mL三聚氯氰的丙酮液冷却至3～5℃，保持此温度，15min内加入（1）中的H酸液，边加边用15%Na2CO3溶液调pH值，以使刚果红试纸变微紫为准（pH值为3.5～4），H酸全部加完后继续搅拌，并不断调节pH值直至不变为止，保持在7℃以下反应1.5h，取样检验终点。 实验操作步骤 （三）重氮化： ①在锥形瓶中，加入6.5mL水及1.75mL浓盐酸，锥形瓶置于冰水中备用冷至0℃。 ②取1.45g NaNO2配成30%的溶液与1.65g对氨基苯磺酸混合； ③在不断搅拌下，将①所配制的盐酸溶液滴加到冰浴冷却下的② 混合溶液的烧杯中。【控制温度在5℃以下！】 ④在冰浴中搅拌10 min以上。用刚果红试纸检验盐酸微过量（变微紫为准，pH为3.5-4），用淀粉－碘化钾试纸检验NaNO2微过量（检8～10秒显蓝色正好）。【若不显蓝色，需再加亚硝酸钠溶液！】 实验操作步骤 (四)偶合： 在搅拌下将重氮盐溶液一次加入到上述冷却的缩合液中，加完后，用15%Na2CO3溶液调pH值，以使pH为6.2～6.4为准，控制温度在6～10℃，搅拌2h，用H酸检验重氮盐消失后，取0.5g尿素，用少量水（3～5mL）溶解后加入偶合液中继续搅拌10min，此时总体积约为100mL按体积的20%加入NaCl盐析。 实验操作步骤 (五)染色和固色： ①配方：漂白丝光棉布1g，浴比：1:50.染料1g×2%＝0.02g，食盐2g(40g/L), Na2CO3 0.6g(12g/L). ②配制染液：吸取(四)所制染液1ml加水稀释至100mL，取出50mL得染浴。 ③染色和固色：在20℃时将棉织物浸入，并不断翻动，染色15min，加1gNaCl，再染15min后再加1gNaCl，再染15min后，加入0.6g Na2CO3在30min内升温至40℃再染30min。染毕，充分水洗，然后用50mL 5%的皂液煮沸10～15min，水洗后、晾干，观察效果。 登记并将布样贴于实验报告上。 二、实验原理 茶叶含有生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可碱。此外，茶叶中还含有11%～12%的单宁酸（又称鞣酸），以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。 本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，最后通过升华提纯得到纯咖啡因产品。 咖啡因是白色针状结晶，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于乙醚和苯。100℃时失去结晶水，并开始升华，178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作中枢神经兴奋剂。 工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。 三、实验用仪器和试剂 四、实验步骤：1．萃取。 称取5g茶叶（或茶叶末），放入索氏提取器的滤纸套筒中[1]，在平底（或圆底）烧瓶中加入60mL 95%的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，水浴加热。控制水浴温度在80℃左右，连续抽提2.5～3h。待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热[2]。 四、实验步骤： 4．升华提纯。 再次将蒸发皿放在电热套上，并在蒸发皿上倒盖一个玻璃漏斗，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的颈部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔，滤纸直径应稍大于漏斗