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第五章 电子显微分析基础2010.4 5.1光学显微镜的分辨率 1)一个世纪以来,人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织,借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限,对诸如合金中的G.P 区(几十埃)无能为力。 2)最小分辨距离计算公式 其中 ——最小分辨距离 ——波长 ——透镜周围的折射率 ——透镜对物点张角的一半, 称为数值孔径,用 N.A 表示 3) 由于光的衍射,使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圆斑(Airy斑)。若O1 、 O2靠的太近,过分重叠,图象就模糊不清。 4)对于光学显微镜,N.A的值均小于1,油浸透镜也只有1.5—1.6,而可见光的波长有限,因此,光学显微镜的分辨本领不能再次提高。 5)提高透镜的分辨本领:增大数值孔径是困难的和有限的,唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。 5.4 电子衍射 按入射电子能量的大小,电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射(100KV以上) 反射式高能电子衍射 低能电子衍射(10-500V) 5.4.1 电子衍射与x射线衍射的异同点 电子衍射与X射线衍射一样,遵从衍射产生的必要条件(布拉格方程+反射定律,衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等)和系统消光规律。 与X射线衍射相比,电子衍射的特点: (1)由于电子波波长很短,一般只有千分之几nm,按布拉格方程2dsin?=?可知,电子衍射的2?角很小(一般为几度),即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。 由衍射矢量方程(s-s0)/?=r*,设K?=s/?、K=s0/?、g=r*,则有 K?-K=g (5-22) 此即为电子衍射分析时(一般文献中)常用的衍射矢量方程表达式。 (2)由于物质对电子的散射作用很强(主要来源于原子核对电子的散射作用,远强于物质对X射线的散射作用),因而电子(束)穿进物质的能力大大减弱,故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。 (3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合起来,这是X射线衍射无法比拟的优点。 5.4.4 电子衍射基本公式 图5-6 电子衍射基本公式的导出 设样品至感光平面的距离为L(可称为相机长度),O?与P?的距离为R,由图5-6可知 tan2?=R/L (5-1) tan2?=sin2?/cos2?=2sin?con?/con2?;而电子衍射2?很小,有con??1、con2??1, 故式(5-1)可近似写为 2sin?=R/L 将此式代入布拉格方程(2dsin?= ? ),得 ?/d=R/L Rd=?L (5-24) 式中:d——衍射晶面间距(nm) ?——入射电子波长(nm)。 此即为电子衍射(几何分析)基本公式(式中R与L以mm计)。 电子衍射基本公式的导出 当加速电压一定时,电子波长?值恒定,则?L=K(K为常数,称为相机常数)。 故式(5-24)可改写为 Rd=K (5-24) 按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量,g即?g?],(5-24)又可改写为 R=Kg (5-25) 由于电子衍射2?很小,g与R近似平行,故按式(5-25),近似有 R=Kg (5-25) 式中:R——透射斑到衍射斑的连接矢量,可称衍射斑点矢量。 此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。 由式(5-24)可知,R与g相比,只是放大了K倍(K为相机常数)。这就表明,单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成的图形)的放大像。 注意:放大像中去除了权重为零的那些倒易点,而倒易点的权重即指倒易点相应的(HKL)面衍射线之?F?2值。 需要指出的是,电子衍射基本公式的导出运用了近似处理,因而应用此公式及其相关结论时具有一定
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