第10章 透射电镜样品制备及质厚衬度.pptVIP

透射电镜样品制备及质厚衬度 透射电镜对样品的要求 样品的种类 (1) 样品的种类 (2) 载 网 复型样品 复型样品的种类 复型材料三大特性 对复型材料的要求： ①观察时不能显示出自身组织。避免干扰复型表面形貌的分析。 ②材料的粒子尺寸必须很小，粒子愈小分辨率越高。例如:碳做复型材料时，C粒子直径较小，分辨率可达3nm左右。 ③耐电子束轰击，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解破坏。 常用的复型材料 常用的复型材料 常用的复型材料 对金相试样的要求 对断口试样的要求 一 次 复 型 二次复型 二次复型样品制备 二次复型步骤小结 1. 滴一滴丙酮在试样表面, 拿一块AC纸贴上, 要紧密接触. 2. 干后揭下有形貌面朝上, 用双面胶带粘在载玻片上. 3. 放入真空镀膜台, 喷碳和投影重金属. 4. 取出, 剪成2×2mm的小块. 5. 放入丙酮液中, 溶掉AC纸, 剩下碳膜. 6. 碳膜在新的丙酮液中清洗. 7. 用铜网捞出, 自然干燥. 萃 取 复 型 萃取碳复型样品制备 萃取碳复型步骤小结 1. 按合金的种类选取不同的浸蚀剂，让它只浸蚀基体而不浸蚀第二相，浸蚀后，使第二相粒子凸起(松动)在表面上。 2. 直接在试样表面沉积上碳膜（或者制取一次塑料膜，把松动的第二相颗粒 粘在塑料膜上）。 3. 划成2×2mm, 对试样表面电解或化学浸蚀，使有第二相颗粒的复型膜与基体脱离(若制取的是一次塑料膜, 方法同复型法)。 4.捞到蒸馏水中清洗, 用铜网捞出,干燥. 粉末样品 微栅膜的制作 粉末样品的来源 粉末样品的制备-1 粉末样品的制备-2 薄膜样品--直接制作法 1. 真空喷镀法，像制作复型时，为增加像衬度而投影重金属一样，将金属喷镀在一个衬底上，某厚度小于2000A0。 2. 电解沉积法，在含有金属离子的电解液内通电，在电极上便沉积一层金属薄膜。 3. 化学沉积法与电解沉积法类似，只是不通电。 4. 急冷法，把高温液体合金滴在一个高速飞转的轧辊上，直接制成薄膜条带, 通常叫甩带机，用这种方法得到的薄膜通常是非晶或微晶材料又叫激冷材料。 金属薄膜样品--大块试样切取法 大块试样切取法 : 通常要经过三个基本程序。 切片 → 予减薄 (机械、电解、化学) → 最终减薄 (电解抛光或者离子轰击减薄). 薄膜样品制备 最终减薄--电解抛光法 双喷电解抛光仪结构图 电解抛光后再处理 多层膜样品的制备 多层膜样品的制备 硬脆以及不导电样品的制备 离子减薄仪结构图 离子减薄仪减薄机理 在真空中, 两个相对的电子枪, 提供高能量的氩离子流, 以一定角度对旋转的样品两面进行轰击. 当轰击能量大于试样表层原子结合能时, 表层原子发生溅射. 经较长时间连续轰击溅射, 最终样品中心部分减薄穿孔. 穿孔后的样品在孔边缘很薄, 对电子束是透明的, 可以观察拍照. 散 射 电子受原子的散射 小孔径角成像 厚度衬度成像原理 质量衬度成像原理 提高复型图像的衬度-投影重金属 质厚衬度的应用例—Al单晶 低碳钢中珠光体和铁素体 断口复型-河流花样 萃取复型—18CrNiW渗碳层 萃取样品 粉末样品 粉末样品 粉末样品 习题： 电解抛光以后, 要经过多次清洗 (防止电解液残存在样品上). 干燥后可以观察. 但有时样品上有氧化膜, 可以用离子减薄仪, 小角度减薄5-10分钟. 切(线锯、片锯) 切 2.5mm ~2mm 0.5mm 生长面 衬底 Si材料薄膜样品 对粘样品缝宽度三十纳米 材料中心部分厚度1微米左右 离子减薄后的样品 试样各部分质量与厚度不同所造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。 复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度. 质厚衬度的基础: 1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。 一. 质厚衬度原理 入射电子和物质原子相互作用，改变电子原来的运动方向，这种现象叫散射。 散射有两种，弹性散射和非弹性散射。 弹性散射,只改变电子的运动方向,能量改变很小以致可以忽略。如电子和原子核相互作用发生的散射。 非弹性散射,除改变电子的运动方向，还有能量交换。如电子与核外电子相互作用产生的散射。 被原子核弹性散射 被核外电子非弹性散射 把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成象。 样品上的厚区，入射电子受到散射的次数多，散射角大，易被物镜光阑挡住，成象电子少，为暗衬度。 样品上的薄区, 入射电子受到散射的次数少，散射角小, 进入光阑孔成象电子多，为亮衬度。 入射电子的散射几率①与试样的厚度有关，②和原子性质有关.试样对电子的散射，要同时考虑试样的几何厚度和此厚度内所含的物质。