哈工大 研究生高等有机 英文课件 第6章上.pptVIP

第六章 色 谱 和 光 谱 化合物的纯化和结构研究方法 一、 分离纯化与色谱技术 反应产物(混合物) Purification 一、 分离纯化与色谱技术 早期的纯化方法: 液体物质 —— 蒸馏(distillation)和精馏(rectification) 固体物质 —— 重结晶(recrystalization) 局限性: 原料需要量大, 分离效率低。 Chromatograph Chromatograph is a separation process which depends on the differential distributions of the components of a mixture between a mobile bulk phase （流动相）and an essentially thin film stationary phase（固定相）. 一、 分离纯化与色谱技术 色谱是利用不同化合物性质的不同（如溶解能力、吸附能力、亲和能力等），从而在固定相与流动相之间的分配不同而进行分离、分析的。 根据流动相的物理状态分为 元素分析 —— 元素组成 质谱（MS）—— 分子量及部分结构信息 红外光谱（IR） —— 官能团种类 紫外—可见光谱（UV /Vis）—— 共轭结构 核磁共振波谱（NMR） —— C-H骨架及所处化学环境 X-射线单晶衍射 —— 立体结构 IR of the four isomers UV of the four isomers 1H NMR of the four isomers 有 机 波 谱 法 特 点 (1) 样品用量少，一般2~3mg（可1mg) (2) 除质谱外，无样品消耗，可回收 (3) 省时，简便 (4) 配合元素分析（或高分辨质谱）， 可准确确定化合物的分子式和结构 Spectroscopy and the Electromagnetic Spectrum 红外光谱Infrared Spectroscopy 分子振动能级的跃迁产生IR。 用途：提供分子中官能团的结构信息。 Vibration --- streching vibration --- bending vibration Diatomic molecular --- a stretching vibration Multiatomic molecular --- several vibrations 红外光谱Infrared Spectroscopy Stretching vibrations Infrared Spectroscopy Bending Vibrations Infrared Spectroscopy Bending Vibrations Infrared Spectroscopy 一个官能团由于有多种振动方式 在红外光谱中将有一组相应的吸收峰 Infrared Spectroscopy 红外光谱图 Infrared Spectroscopy Hook’s Law (for stretching vibration) 1、振动频率与成键原子折合质量倒数的平方根成正比，即原子质量愈轻，振动频率愈高； 2、振动频率与键的力常数的平方根成反比，即键能愈大，键长愈短，键的力常数愈大，振动频率愈高。 Infrared Spectroscopy C=C C=C C-C -C-H =C-H =C-H 2100-2260 1600-1670 800-1200 2850-2960 3010-3100 ~3300 C=O C-O -O-H 1660-1780 1000-1300 3580-3670 C=N C=N C-N -N-H 2210-2260 1630-1690 1250-1360 3310-3400 (s,or d peaks) Stronger bonds and lighter atoms give rise to