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仪器检测发展趋势和新技术 刘 肃 Ⅷ P 残留溶剂测定法 3、系统适用性试验 柱效 5000（毛细管），1000（填充柱） 分离度 大于1.5 重复性 进样3～5次 RSD＜5%（内标法）， RSD＜10%（外标法） Ⅷ P 残留溶剂测定法 4、测定法 顶空 75 ℃ ～85℃，30min～60min， 1mL，重复进样2次 直接 进样2μL 重复进样3次 计算 限度检查（一类、部分二类）内标法 外标法 含量测定（含量超过0.1%的二类或需要含量控制的三类）内标法、标准加入法 USP（美国药典）规定的药品残留限制溶剂的分析 USP（美国药典）规定的药品残留限制溶剂的分析 气相色谱的发展趋势 先进气相色谱仪所具有的特点 先进气相色谱仪所具有的特点 大液晶显示器及图形化的用户界面 支持GLP/GMP法规 丰富的自诊断功能 先进气相色谱仪所具有的特点 高灵敏度检测器 FID：3pg C FPD：P 0.2 pg P/s; S 4 pg S/s ECD: 8fg /s (?-666) GC/MS工作原理示意图 1.主要指标 灵敏度 ：OFN　1pg　S/N60 质量范围 ：m/z1.5～1000以上 分辨率 ：不低于一个质量单位 真空系统 ：双分子涡沦泵 300L/sec以上 离子源 ：EI、CI、NCI 样品导入 ：GC（气相色谱）、DI（直接进样） 負化学离子化法 (NCI ) NCI 法的特点 对卤素化合物等电子亲合力高的组分具有高灵敏度 对电子亲合力低的碳水化合物等不离子化。 EI 质谱( Cypermethrin) NCI 质谱 (Cypermethrin) 直接进样系统饶过了气相色谱(GC)而直接将样品注入到离子源中. 可分析难挥发的以及热不稳定化合物 HPLC的发展趋势 High Throughput 高效率 Automation 自动化 Validation 有效性 Ease of Use 操作简便 HPLC的发展趋势 高效率 快速进样 15秒（10μL进样时） 大样品容量（自动进样器） 350样品(1mL瓶) ４个微量板（1536个样品） HPLC的发展趋势 自动化 自动开机 自动清洗 自动确认仪器状况 自动样品分析 自动报告输出 自动清洗 自动关机 HPLC的发展趋势 有效性 自动有效性确认 系统性能的保证 柱管理系统 HPLC的发展趋势 操作简单 图解式操作体系 GUI（graphical user interfaces)功能 WIZARD功能 可从设备前进行仪器维护 低脉动泵 HPLC新的进展 检测器 内装有效性设备 　　　－内装波长准确性校正Hg灯 　　　－内装标准吸光度滤光片 采用池恒温控制单元 　　　－ 定量值的重现行好 检测池自动识别功能 溶剂循环阀 HPLC新的进展 超高效液相色谱 新高压液相色谱技术，压力从普通HPLC的40 MPa提高到100 MPa，分析效率、分离度提高。仪器硬件和色谱柱填料都有改进。 HPLC新的进展 中药指纹图谱相似度软件 2005年药典附录中加入了中草药相似度计算的要求（主要用于中草药注射剂的分析），该软件适用于岛津、Waters和Agilent公司仪器的操作软件。 LC-MS 不同的组合方式 LC-API-MS: basic popular system LCMS的特点 1 高灵敏度分析 应用角度喷雾接口，降低噪音 应用新的离子光学系统增强信号强度。 2 新的大气压离子化接口设计，确保长期稳定性。 3 高效率和高速 多顺序分析方式提高效率。 光电二极管阵列检测器支持软件提供更多的信息。 氘灯扣背景的特点 检测灵敏度优于自吸收法和塞曼法。适用于超纯水中的极微量杂质测定和环境分析等基质单纯需高灵敏度分析的样品。 点灯频率高，可消除火焰和石墨管的发射噪声。可以使用普通的空心阴极灯。 限制： 工作范围：185－430nm（有效范围1