二氯苯氧乙酸最佳衍生条件的探究.docVIP

2，4-二氯苯氧乙酸最佳衍生条件的探究 摘要：2，4-二氯苯氧乙酸(简称2，4-D)纯品在常温下为白色结晶，熔点140~141℃，广泛的应用于柑桔的贮藏保鲜。经研究表明，该物质会诱发膀胱癌，在西方发达国家受到限制，并因此加强了对水果中2，4-D的监控。柑桔中2，4-D通常采用液相色谱法（HPLC）测定。本文通过气相色谱方法测定，将三氟化硼乙醚络盐－甲醇与浓硫酸两种催化剂进行对比，讨论它们使2，4－二氯苯氧乙酸转变为2，4－二氯苯氧乙酸甲酯的催化效果存在的不同，探究最佳衍生温度与衍生时间。 关键词：2，4-二氯苯氧乙酸?? 气相色谱?? 三氟化硼?? 浓硫酸 Abstract:Pure 2，4-D in normol temperature is white crystalloid，the melting point is140~141℃。It is widely used in the storage of orange。According to some survey，the Substance will place a premium on Bladder Cancer，It is limited in developed country，so the controlling of the 2，4-D in fruit is potentiated。2，4-D in orange adopt HPLC to mensurate。In the article，Gas? Chromotography? method compare?? with? ，which are different kinds of activator。The catalyzing effect on changing? 2，4-D into ester ramification。The most important tache in the article is exploring the prime ramification temperature and the ramification time。Key word: Gas Chromotography?? 2，4-D??????? 前言：虽然2，4-D是一种低毒性物质，但它在自然条件下不太容易降解，水溶性低，进入自然环境中会产生一定累积，改变土壤酸碱度和土壤成分的溶解性，影响土壤正常微生物菌群的生长。通常，2，4-D 处理过的植物的韧皮部细胞常被压碎或堵塞，影响正常营养运输，导致植物某些部位营养不良或死亡，2，4-D对植物可产生的药害有：果实畸形、幼叶畸形、植株畸形。有些植物（ 如葡萄、玫瑰、棉花等）对2，4-D 非常敏感，如果2，4-D 是在迅速生长时期的前夕施用，则其营养生长和生殖生长可能会被破坏，造成减产 。由此可见，2，4-D最佳衍生条件的研究在工农业生产中具有重要的意义。三氟化硼乙醚络盐－甲醇与浓硫酸两种不同的催化剂都可以将2，4－二氯苯氧乙酸催化衍生成2，4－二氯苯氧乙酸甲酯。酯化反应属亲核加成反应,催化剂的存在可使羧酸分子的羟基碳带有更高的正电性,有利于亲核试剂醇的进攻,从而更易于酯的生成。本试验选用能容纳2，4-D羰基氧电子对的质子酸型酯化催化剂硫酸，以及接受羰基氧电子对的空轨道分子型酯化催化剂三氟化硼研究了催化剂的种类对苯甲酸甲酯合成产率的影响。催化剂在催化酯的合成过程中，最低空轨道能级愈低，对羰基氧孤对电子的迁移诱导力愈强,则羰基碳所带的正电量就愈多，甲醇进攻羰基碳成酯的成功率也就愈高。硫酸提供的质子体积最小，运动速度最快，极易和羧酸基团中的羰基氧形成钅羊盐。加之质子的空轨道为S 轨道，无方向性，因而接受羰基氧电子云的能力和速度均高。按理，盐酸释放 的活度高于硫酸，应为极有效的酯化催化剂。但浓盐酸的最高含量为36 %.，水的存在可使酯化平衡趋于水解，因而降低了浓硫酸的催化效率。采用硫酸作为酯化催化剂，它的强吸水性，可有效降低反应体系的水分活度，提高酯化效率.。但硫酸的粘度高，增加了酯化体系中原料分子的运动阻力降低了有效碰撞的机率.。而硫酸的脱水性,可使甲醇脱水生成甲醚，造成硫酸酯化效率的进一步降低。在相同的酯化条件下，三氟化硼分子的运动速度虽然低于质子，但它可与甲醇以络合态存在，具有羧基的极化诱导和醇氧- 羰基碳定向桥连的双重作用 。1 材料与方法1.1 仪器与试剂? 气相色谱仪，2，4-D标样， ,甲醇，乙醚，浓硫酸1.2 色谱条件? 色谱柱：HP-1色谱柱? 柱长：25m?? 内径：0.32mm?? 膜厚：0.52um；检测器：FID检测器；汽化室温度：230℃；柱箱温度：起始温度100℃，每分钟升高20℃到200℃，保持