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魏桥热电公司化学分析实验操作手册(试行)批 准： 审 定： 编 订：技术中心2015年09月目录第一章实验室部分3第1节实验一般规定3第2节玻璃仪器的使用71、滴定管82、移液管113、容量瓶114、锥形瓶135、量筒136、烧杯157、比色管158、漏斗17第二章水质实验操作部分18第1节常规水质的测定181、pH的测定182、电导率的测定203、钠离子的测定234、碱度的测定275、硬度的测定306、磷酸根测定347、溶解氧的测定—靛蓝二磺酸钠比色法378、硅的测定(硅钼蓝光度法)429、铁的测定—1，10-菲罗啉分光光度法4510、铜的测定—双环己酮草酰二腙分光光度法4811、SDI的测定5012、余氯的测定5013、浊度的测定—福马肼浊度5114 、循环水总磷的测定-抗坏血酸法5415、钙的测定—络合滴定法5516、氯离子的测定—摩尔法5718、酸度的测定—容量法6219、联氨的测定6320、全硅的测定6621、游离二氧化碳的测定—固定法6922、碱浓度的测定7123、酸浓度的测定7324、硫酸盐的测定—EDTA滴定法7425、化学耗氧量—重铬酸钾法7526、化学耗氧量的测定--高锰酸钾法7927、悬浮固体的测定81第三章脱硫剂验收82第1节钙法脱硫剂821、石灰石粉822、石灰石石子84第2节镁法脱硫851、氧化镁粉85第四章煤质实验操作部分88第1节煤粉细度的测定88第2节飞灰可燃物的测定89第3节全水测定90第4节制粉91第5节内水测定91第6节灰分、挥发分产率测定92第7节全硫测定94第8节发热量测定96第9节化验设备的标定99第一章 实验室部分第1节 实验一般规定1、试剂纯度使用的试剂应符合中华人民共和国国家标准对有关化学试剂规格的规定,其纯度应能满足水、汽质量分析需要。凡未注明试剂类别者，系指分析纯试剂。2、试剂配制本试验方法中所用的试剂溶液，除明确规定者外，均为水溶液。3、试剂加入量本试验方法中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴表示者，其加入量应按在常温下每20滴相当于1ml计算。4、空白试验：在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。在微量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般的空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定，根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白值校正。由于单、双倍试剂加入量不一致，校正时还应作体积因素校正。或者采用少加试剂水的方法，使单、双倍试剂空白试验的最终体积一致。5、恒重恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的条件下，连续两次称量之差不大于0.2mg。标准中另有规定者不在此限。6、溶液浓度的表示方法本试验方法采用的溶液浓度有下述几种表示方法。6.1重容百分浓度重容百分浓度是指在100ml溶液中所含溶质的克数，符号为％（W/V）。6.2体积浓度体积浓度是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m+n）。如硫酸溶液（1+4），是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配制而成的硫酸溶液。6.3物质的量浓度物质的量浓度是指在1L溶液中所含溶质的量，单位mol/L。6.4滴定度滴定度是指1ml溶液相当于水样中待测成分的重量，符号T。通常表示滴定度的单位为毫克/毫升（mg/ml）、微克/毫升（μg/ml）.6.5市售试剂浓度的表示方法（试验方法）中使用的浓酸、浓氨水均指市售酸、氨水试剂，如浓硫酸系指浓度为18.4mol/l(浓度98%，密度1.84g/cm3)的市售硫酸试剂。7、试剂水7.1试剂水指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。7.2根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三种，如下表所示。试剂水质量要求制备要点Ⅰ级电导率（25℃）0.2μs/cm蒸馏水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床Ⅱ级电导率（25℃）1.0μs/cm蒸馏水→阳、阴离子交换复床Ⅲ级电导率（25℃）5.0μs/cm蒸馏水→再次蒸馏试剂水应高锰酸钾试验合格，在线仪表用试剂用水应采用超纯水，即电导率（25℃）0.1μs/cm注：高锰酸钾试验按如下方法进行：取500ml试剂水，加0.002mol/L高锰酸钾溶液0.2ml，加（1+1）硫酸溶液2ml，混匀，放置1h以上不退色即为合格。若微量有机物不影响测定，高锰酸钾不退色时间可缩短为10min即为合格。Ⅰ级试剂水供微量成分（ppb级）测定使用，Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用。8、分析结果的单位本（试验方法）使用的单位为国家规定的