水中阿特拉津甲萘威溴氰菊酯的测定-莱伯泰科.pdfVIP

水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定 前言 阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、持效期长的除草剂，对一般常见杂草都有一 定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是 一种杀虫广谱、高效低毒的杀虫剂。溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其触杀 作用迅速，击倒力强，被广泛用 于各类害虫的防治。 农业生产中不可避免的会用 到各种农药除虫除草，但农药的 大量、违规使用都会造成水体和 环境的污染，所以建立一套快速 处理、富集水中阿特拉津、甲萘 威、溴氰菊酯并检测的方法是非 常有必要的。本文使用 Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相 萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行 检测。经过试验，Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对 1L 水中阿特拉津、 甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的回收率均在76.37%~92.72%之间，重现性 RSD 均在 2.06%~4.79%之间。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明Labtech Sepaths UP 柱膜 通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样 品前处理。 关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统 1 试验过程 1.1 仪器与试剂 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）； LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪（莱伯泰科公司）； 阿特拉津标液（3 μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100 μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液 （100 μg/mL，甲醇）； 甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）； 自来水； 超纯水； C18 固相萃取膜（3M 公司）。 1.2 混合标准工作液的配制 分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于 10mL 容量瓶中，用甲醇定容， 配置成浓度分别为 0.6 μg/mL、10 μg/mL、10 μg/mL 的混合标准工作液。 1.3 试验方法 1.3.1 样品准备 取 1L 自来水样品，加入10mL 甲醇和50μL 的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉 津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为 0.03 μg/L、0.5 μg/L、0.5 μg/L ，将样品混匀待 处理。 1.3.2 固相萃取及浓缩 按照图 1 所示的方法进行 Sepaths UP 方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的 固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，用流动相（甲醇： 水= 3 ：2 ）定容到 1.0 mL ，待检测。 图 1 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的 SPE 富集方法 1.3.3 HPLC 测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯 色谱柱：Promosil C18，5 μm ，4.6mm*150mm； 波长：225nm （阿特拉津、甲萘威），230nm （溴氰菊酯）； 流速：1.0mL/min ； 进样量：20 μL ； 流动相：甲醇：水= 3 ：2 （阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9 ：1 （溴氰菊酯）； 2 试验结果 2.1 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图 2.1.1 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图 图2 、图 3 为取 50μL 的混合标准工作液用流动相（甲醇：水= 3 ：2 ）定容到 1.0 mL 检 测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品出峰色谱图，图 2 依次为甲萘威、阿特拉津标品出 峰色谱图，出峰时间分别为 5.5min、7.8min，图 3 为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间 为 5.6min 。 mAU 9 8 7 6 5 4 3 2 1 7 4 2 . 0 0