脱硫液分析规程—氨法.docVIP

888 脱 硫 液 分 析 规 程 1. 888脱硫液总碱度的测定 用移液管吸取脱硫液1mL于250mL烧杯中，用无氨蒸馏水稀释至100mL，加甲基橙指示剂1滴（或加溴酚蓝3～4滴），用0.01mol/L硫酸标准溶液滴至呈橙红色（或从蓝变黄）为终点，记下滴定所消耗的硫酸体积V3。 4. 计算 （3－6） （3－7） 式中： c——硫酸标准溶液的浓度mol/L； V1——除氨后以酚酞为指示剂所耗用的硫酸溶液的体积，mL； V2——除氨后以甲基橙为指示剂所耗用的硫酸溶液的体积，mL； V3——样品未煮沸除氨时，以甲基橙为指示剂所耗用的硫酸溶液的体积，mL； V样——取脱硫液的体积，mL； 17.03——氨的摩尔质量，g/mol； 105.99——碳酸钠的摩尔质量，g/mol； 84.01——碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol。 2.硫代硫酸钠的测定 ⑴ 原理 在pH=6的缓冲溶液中，用标准碘液直接滴定。主要方程式为： ⑵ 试剂 碘标准溶液：c=0.1mol/L； pH=6的缓冲溶液：将100gCH3COONa·3H2O溶于水，加5.7mL冰乙酸，用水稀释至1L； 2%淀粉指示剂：称2g可溶性淀粉，加20mL甲酰胺调至糊状，倒入80mL 100℃左右甲酰胺溶液，搅拌加热至110℃左右至溶液透明。 ⑶ 测定步骤 吸取过滤后的脱硫溶液2mL于250mL锥形瓶中，加入90mL水，pH=6的缓冲溶液10mL酸化，加入淀粉指示液2～3mL，摇匀。用碘标准溶液滴至蓝色为终点。 ⑷ 计算 式中： c——碘标准溶液的浓度，mol/L； V——碘标准溶液的用量，mL； V样——取样液体积，mL； 1.1——硫代硫酸钠的摩尔质量，g/mol。3.硫酸钠的测定 ⑴ 原理 用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 ⑵ 试剂 EDTA标准溶液：c(EDTA)=0.01mol/L； 钡镁混合液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加14盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。 pH=10缓冲液：将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L； 铬黑T：将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。 ⑶ 测定步骤: 移取脱硫液1mL于mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于三角烧瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入0mL钡镁混合液，摇动并放置10min，加10mL缓冲液及2～3滴铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。 ⑷ 计算 式中： c ——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V标 ——标定钡镁液耗用EDTA标准溶液的体积，mL； V样 ——标定脱硫液耗用EDTA标准溶液的体积，mL； V ——脱硫液的取样体积，mL； 1.04——硫酸钠的摩尔质量，g/mol 。4.硫氰酸钠的测定 ⑴ 原理 在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，比色其含量。化学反应方程式如下： ⑵ 仪器与试剂 721型分光光度计； 6％三氯化铁硫酸溶液：称取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中，摇匀，放置3～6天后用； 硫氰酸标准溶液：称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。 ⑶ 测定步骤 a.标准曲线的绘制 吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，分别放入50mL容量瓶中。各加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出相应的吸光度值。 根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线b.样品测定 吸取过滤后的样品溶液mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液，在450nm波长用0.5cm比色皿比色。 ⑷ 计算 在标准曲线上，找出所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。5.硫氢根离子的测定⑴ 原理 利用氨性醋酸和脱硫液中硫氢作用生成硫化铅沉淀经过滤