气相色谱法测定聚氧乙烯型非离子表面活性剂中环氧乙烷的加成数.pdfVIP

经验 交流 气相色谱法测定聚氧 乙烯 型非离子 表面活性剂 中环氧 乙烷 的加成数 史景江 徐 冲* 齐（齐哈尔轻工学院） 聚氧乙烯型非离子表面活性剂中环氧乙烷的加 加盖，使缸内为溶剂蒸气所饱和，放置50分钟后， 成数多少，直接决定或影响该活性剂的性能。它的 展开剂前沿上升到15厘米处，取出风干，把层析 测定是引人注目的分析工作。目前理想的分析方法 板大部以玻璃板压好，余下小部分用于D试剂显 报导较少。常采用薄层色谱法测定，但该法误差大， 色[2。用铲刀分别刮下层析板上与显橙色和橙红 操作条件难以控制，且需标准物；而H LC法及 色部分相对应的而又未显色的部分，放入15毫升离 MS法尚难以用于生产实践。 心管中，加入10毫升无水乙醇，在3040℃水浴中 本文以薄层—化学预处理[4]，IR图光谱鉴 将样品溶出，然后离心分离，即得到相应的N—聚 定[1，GC分离并定量[3]较准确，快速地完成 氧乙烯基十八酰胺和N，N—聚氧乙烯基十八酰胺的 了该样品中环氧乙烷加成数的测定，分析结果可用 乙醇溶液。将此清液转入浓缩瓶中，放在90℃水浴 于生产控制。 上，使之浓缩至干，即可得到一定数量较纯的两种 酰胺产品 每（块可得10毫克左右）。 实 验 部 分 2．样品的化学处理 一（）主要仪器、试剂及样品 水解：取上述N—聚氧乙5烯0基毫十克八，酰放胺入凯氏浓 103型气相层析仪，FID检测，双气路式；薄层层 析仪 本（院自制）；Prkin-Elmer783型红外分光光度计 波（数200-4000cm-1)。 缩瓶中，加入20毫升6NHCl溶液，放在100℃水溶 硅胶G 青（岛海洋化工厂）；展开剂C（HCl3-CH3 OH,86:14）无水乙醇 溶（剂）；6NHCl溶液 水（解试 剂）；Dragendorff试剂 显（色剂，用时配制）；断链试 上，冷水回流5小时。 剂 对（甲苯磺酸钠与醋酸按比例混合并 回流）；50% 断链：取新制断链试剂2g与50毫克样品混合， Na2CO3溶液 （中和试剂）；乙醚 萃（取剂）；固定液(FFAP 在120 甘油浴上加热回流2小时，以50%Na2CO3 PEGS:PEG-1000)101酸洗白色担体 C（O-30目，上 溶液中和至pH=7-8，用20毫升乙醚萃取三次，醚 试一厂）。 层水洗干燥，配成乙醇溶液，供GC分析。 分析样品 ：齐齐哈尔轻工学院有机合成研究所研制的 3 气相色谱分析 十八酰胺类非离子表面活性剂。 在三种固定液配制的色谱柱上，分别进行GC 二（）实验方法 分析。较理想的分离柱为白色101酸洗担体 6（0- 1．样品的分离 薄（板层析法） 8O浚）+15%PEG-1000，2M 4毫米。填充柱， 控制板程序，精心涂布厚0.3毫米硅胶G薄板， 其色谱图见图1-2。与文献谱图基本一致。 活化后存贮待用。 以无水乙醇将样品稀释成5%的溶液，用点样 结 果 与 讨 论 器把样品点在层析板下边缘2厘米处，每次点样量 1．展开时间及反应条件 大约0.8毫升，风干后放在盛有展开剂的层析缸中，