04药物分析课件-第三部分.pptxVIP

;教材;;参考来源; 一般杂质的检查;一、药物的杂质与纯度;药物的纯度需综合考虑药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定,综合评定。;3.药物纯度与试剂纯度;化学试剂（chemical reagent）——一般分为4个等级 优级纯【Guaranteed reagent（GR），绿标签，一级品】 分析纯【Analytical reagent（AR）, 红标签，二级品】 化学纯【Chemically Pure （CP）, 蓝标签，三级品】 实验纯【 Laboratory Pure（LR）, 黄标签】;二、杂质的来源与种类;;三、杂质的限量(Limit Test);对照法：又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果（比色或比浊）。以确定杂质含量是否超过限量。 该法应该注意平行原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应。如加入的试剂、反应的温度、放置的时间均应相等，这样的结果才有可比性。 ;灵敏度法：在供试品溶液中加入一定量试剂，在一定条件下反应，不得有正反应出现。 比较法：系指取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的吸收度等与规定的限量比较，不得更大。 杂质限量计算法如下：;;二:色谱法是杂质检查的首选方法 1TLC法： (1)杂质对照法:取供试品溶液和一定浓度杂质对照品溶液，分别点样于同一薄层板上展开，进行斑点定位。将杂质斑点进行对应比较判断。 (2)供试品溶液自身稀释法:将一定浓度供试品溶液进行稀释并作为对照溶液，然后与供试品溶液在同一板上展开比较。 (3)杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法。 (4)对照药物法:采用与供试品相同药物作为对照，比较斑点、颜色。 并进行对比控制。 ;(四)热分析法（Thermal analysis） 测定物质的物理化学性质与温度关系的仪器分析方法。;1.热重分析法 (TGA);特 点;应用热分析法检查药物纯度的条件 样品纯度在98.0%以上 杂质不与主成分反应 杂质不与主成分形成共晶或固熔体 杂质与熔融试样有化学相似性 药物在熔融过程中化学性质稳定 药物如存在多晶现象则必须全部转变成某一晶型 ;一、氯化物检查法;;;2.巯基醋酸法 (BP采用);四、重金属检查法 (Pb);五、砷盐检查法 ; 古蔡氏法检砷器;注??事项;(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法 [Ag(DDC)法] ;;六、干燥失重法 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量。 用于检查药物中的水分及其他挥发性物质。 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下。 （干燥至恒重的第二次及以后每次称重都应在规定的条件下继续干燥1h后进行）;七、水分测定法;八、炽灼残渣 (Residue on ignition) 系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。;;十一、溶液颜色检查法 药物的颜色是否正常可以反映药物的纯度 十二、溶液澄清度检查法 是检查药品溶液的混浊程度，可以反映药物溶液中微量不溶性杂质的存在情况，在一定程度上可以反映药品的质量和生产工艺水平，是控制注射用原料药纯度的重要指标。 原理：光的散射 方法：供试品溶液与浊度标准液对照。;;第三章结束