二氧化硫残留量测定法-济南盛泰电子科技有限公司.PDF

二氧化硫残留量测定法 1 简述 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生产二氧化硫，与中药材中无机元素生产亚 硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。 本法采用蒸馏法对二氧化硫残留量进行测定。 2 仪器与试药 2.1 仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示。 二氧化硫残留量测定装置图 【中国药典中药二氧化硫残留量测定标准装置：智能一体化二氧化硫残留量测定仪，请点击查看】 如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。 A为两颈蒸馏瓶1000ml； B为竖式冷凝管 固定在两颈蒸馏瓶A上； C为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上； D连接氮气流入口； E为连接二氧化硫气体至吸收液入口； 磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。 2.2 试药 2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯 2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制。 2.2.3 碘标准滴定液 浓度C （1/2I ）=0.01mol/L2 3 装置准备 3.1 仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风橱内进行操作。 3.2 将 1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。 3.3 在C （带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 3.4 竖式冷凝管（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。 3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至 吸收液内。 3.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排出）。 3.7 连接自来水与回流冷凝管。 4 操作方法 4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300~400ml （没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导 气管置于三角烧瓶内，加入水 125ml和淀粉指示液 1ml作为吸收液。 4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量 （参考流量0.2L/min）。打开分液漏斗活塞，加入 盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘 滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s 内蓝色或蓝紫色 不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。 4.4 每 1ml碘滴定液[C(1/2I)=1mol/L]相当于0.032g 的二氧化硫 （SO ）。照下式计算： 2 2 (A-B)×C×0.032×1000 X= W 式中 X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g； A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，mol/L； W为供试品的重量，g； 0.032为1ml碘滴定液[C(1/2I)=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g。2 5 注意事项 5.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定， 应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生产的H2SO3不稳定影响测定结果。 5.2 试验中发现在测定含量较高的样品时，可使用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，利于 终点的检视。 5.3 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸或加入 防泡剂，以防止泡沸。 5.4 在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时，较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致 吸收液浑浊，影响滴定终点的判断。其他样品的测定应控制在40~60min 内完成为宜。 起草人：田金改（中国药品生物制品检定所）