3章-电解合成技术.pptVIP

3.高速溅射电沉积纳米晶Ni-Co合金 * Co-Ni合金镀层具有许多优良的物理、化学和机械性能，因此，具有较广泛的用途。由于其具有较高的硬度可用于电铸，具有比亮镍镀层更高的耐蚀性和耐磨性而可用作防护装饰性镀层，具有较低的析氢过电位而可用作阴极析氢材料，而当镀层中钴含量在80%左右时,镀层具有良好的磁性能。因而,对其研究和制备的方法也日趋增多，其中电沉积方法因制备简单而研究较多。本例采用喷镀方法制备Co-Ni合金镀层,研究了用于电铸及耐磨防护装饰性材料的低钴含量Co-Ni合金镀层喷射电沉积工艺,讨论了工艺参数对Co-Ni合金镀层成分及结构的影响。 图3.18 溅射电沉积Co-Ni合金的装置示意图 (1)阴极线; (2)阳极线; (3)温度计; (4)电沉积室; (5)电解液输出; (6)高速溅射电解液; (7)喷嘴; (8)钛管; (9)离心泵; (10)过滤泵; (11)流量计; (12)控制器; (13)电解液循环系统; (14)恒温水浴槽; (15)蒸馏水; (16)电解液; (17)阳极; (18)钴阳极; (19)镍阳极; (20)PVC管. * 1. 实验装置 实验装置图及由立方玻璃比色槽引导的溅射电沉积测量电路如图3.18 所示。电解液喷射电沉积法制备Co-Ni合金沉积层用实验装置主要由三部分组成，即恒温水浴槽,电解液循环系统，YJ-56双路直流稳压电源。 * 2. 电解液组成 电解液的实验设计配料组成以及工艺条件如表3.19所示。氯化物-硫酸盐溶液是由于添加氯化物离子有助于防止阳极钝化、减轻阳极溶解。有一些电解液中还会加入糖精，以减小阴极沉淀的颗粒的内应力，提高纯度。加入硼酸是作为一种缓冲剂。最后，通过加入硫酸使电解液的pH值保持在3.1。采用喷射电沉积就会得到Co-Ni合金，电解液中Ni的含量比Co的含量要高一个数量级，究其原因是在钴镍共沉积时,钴比镍更容易沉积。Co2+ 和 Ni2+的浓度用 测定。钴和镍的总浓度可用以红紫酸铵作指示剂的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液滴定的方法来测量。在第二组溶液中，Co2+离子在碱溶液中被氧化成为Co3+ ，Ni2+ 离子在EDTA的作用下没有被氧化。 序号 电解液组成 含量 工艺参数 mol/L g/L 1 CoSO4·7H2O 0.031-0.213 8.8-60 阴极电流密度：318A/cm2 NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：356?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 2 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：159-477A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：356?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 3 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：159-477A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：356?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 添加剂 0.01 2.5 4 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：318A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：254-510?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 5 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：318A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：254m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：30-50°C 添加剂 0.01 2.5 * 表3.19 电解液组成及Co-Ni合金工艺参数 * 3. 合金沉淀 所有的电沉积参数也列在表3.19中 。所以的喷射电沉积时间都是10-15分钟，电解液组成、电流密度、添加剂以及温度、电解液流动对沉淀合金、组成及晶粒尺寸的影响都分别作了研究。从表3.19 的可以看出第一组实验是为了考察电解液组成、电流密度、电解槽温度对沉淀合金Co含量的影响。第二、三组实验不同的浓度是为了考察电流密度、添加剂对沉淀合金成分及晶粒尺寸的影响。 第四、五组实验是考察温度和电解液流动对沉淀合金组成及晶粒尺寸的影响。 * 金属电沉积装置仍然是在由阳极、阴极和隔膜构成的电解槽中进行。只不过不同的过程采用不同的材料和工艺条件不同。 电解提纯金属时，阳极为提纯金属的粗制品。根据电解条件做成适当大小和形状。导线宜用同种金属；难以用同种金属时，应将阳极-导线接触部分覆盖上，不使其与电解液接触。电解提取时的阳极，必须在该环境下几乎是不溶的。 只要能高效率的回收析出的金属，无论金属的种类、质量和形状如何，都可以用作阴极。设计阴极时，一般要使